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【期刊论文】 • 钟惠娴 ¹胥爱丽 ^2,3

肖观林 ^2,3毕晓黎 ^2,3 +4位作者 • 《中药新药与临床药理》 • 2022年第2期 242 - 248，共7页

机构： [1] 广州中医药大学第五临床医学院[2] 广东省中医药工程技术研究院[3] 广东省中医药研究开发重点实验室

摘要：目的应用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)技术分析防风与其伪品水防风化学成分的差异,结合薄层色谱法鉴别防风药材真伪。方法以0.1%甲酸乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱;流速:0.24 mL·min^(-1);进样量:1μL。质谱条件为电喷雾离子源(ESI),在负离子模式下对色谱流出物进行检测,检测范围(m/z)100~1 500。以6’’-O-apiosyl-5-O-Methylvisammioside为对照品,对防风药材和水防风药材进行薄层色谱鉴别。结果在鉴定得到的29个化合物中,防风有22个化学成分,水防风有23个化学成分。负离子模式下筛选得到6’’-O-apiosyl-5-O-Methylvisammioside、花椒毒素、divaricatol、3’-O-2-乙酰亥茅酚、白花前胡乙素、3-(((3R,4R,5S)-6-((((3R,4R)-3,4-dihydroxy-4-(hydroxymethyl)tetrahydrofuran-2-yl)oxy)methyl)-3,4,5-trihydroxytetrahydro-2H-pyran-2-yl)oxy)-5-hydroxy-2,2,8-trimethyl-3,4-dihydro-2H,6H-pyrano[3,2-g]chromen-6-one及其异构体7个差异化合物。薄层色谱中水防风药材和对照品在相应位置显示相同颜色的荧光斑点,可鉴定为防风伪品。结论以UPLC-Q-TOF-MS/MS技术结合薄层色谱法建立了防风和水防风化学成分的鉴别方法,该方法简便、快速、准确,可为防风药材的质量评价及药效物质基础研究提供参考。

摘要译文

关键词: 防风；水防风 ；超高效液相色谱-四级杆-飞行时间高分辨质谱法；薄层色谱法 ；化学成分 ；鉴别

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【学位/硕士】 • 黄萍 • 南京中医药大学 • 导师：冯有龙 • 2022年

摘要：扭伤归胶囊是由当归、防风、枳壳、浙贝母、知母、天南星(制)、瓜蒌、白芷、红花9味药制成的中药复方制剂,具有理气、活血化瘀、消肿止痛的作用,临床上多用于胸肋、腰背、四肢等软组织急性损伤。扭伤归胶囊现行质量标准检测项目简单、质量控制指标不完善。仅有当归、防风、枳壳、红花的薄层色谱法鉴别项,胶囊剂常规检查项,高效液相色谱法测定贝母素甲、贝母素乙,质量控制不够全面,不能起到很好控制扭伤归胶囊质量的目的,需进一步提高扭伤归胶囊的质量标准,严格控制质量。本研究采用超高压液相色谱-四级杆串联飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)联用技术对制剂的化学成分进行分析,通过对扭伤归胶囊中的化学成分进行快速分析,为扭伤归胶囊的质量控制奠定基础;并开展了知母、制天南星和白芷的薄层色谱法鉴别研究、特征图谱研究、多指标含量测定研究、浙贝母PCR鉴别研究,能最大程度体现扭伤归胶囊的化学成分,为全面控制该制剂的质量增加了质控手段。具体内容如下:1.扭伤归胶囊的化学成分谱研究采用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术对扭伤归胶囊的化学成分进行定性表征,从一级质谱中推测可能的准分子离子峰,结合自建数据库及二级质谱裂解碎片,共鉴定和推测出69种化合物,包括35种黄酮类,10种香豆素,9种萜类,7种有机酸类,2种生物碱类,2种木质素类,2种色原酮类,2种苯酞类。结合对照品比对,鉴定出其中的8个化合物,依次芒果苷、阿魏酸、升麻素苷、柚皮苷、新橙皮苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、欧前胡素、异欧前胡素。2.扭伤归胶囊的定性鉴别研究在扭伤归胶囊现行质量标准的基础上,增加了显微鉴别项,对浙贝母单味饮片进行显微鉴别试验,得到该味药的显微特点,初步确定扭伤归胶囊成药的显微特征。增加了制剂中白芷和知母的薄层色谱法鉴别项,分别以欧前胡素、异欧前胡素、芒果苷及知母皂苷BⅡ为对照品、以白芷和知母对照药材为对照,进行供试品溶液的制备、薄层色谱展开及方法验证,结果表明,所建立的方法专属性强、重现性好,能有效地应用于扭伤归胶囊鉴别中。同时也采用ICP-MS对扭伤归胶囊中铅、镉、砷、汞、铜进行检测,所有批次中重金属的平均含量均远低于相应标准规定。采用高效液相色谱法以金橙Ⅱ作对照,考察方中的红花是否经过染色处理,结果未检出金橙Ⅱ。采用液质联用法对展青霉素、黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、赭曲霉毒素A、呕吐毒素、玉米赤霉烯酮、伏马毒素B1、B2及T-2毒素等进行检查,结果未检出展青霉素,其他真菌毒素虽有检出,但其含量均较低(均低于0.5μg·kg-1)。3.扭伤归胶囊的特征图谱研究为了对扭伤归胶囊的质量控制提供更全面的依据,通过实验研究,建立了扭伤归胶囊的高效液相色谱法特征图谱,通过对10批扭伤归胶囊样品的测定,建立了扭伤归胶囊对照特征图谱(共有模式),确定了 10个共有色谱峰,其中8个峰分别为芒果苷、阿魏酸、升麻素苷、柚皮苷、新橙皮苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、欧前胡素、异欧前胡素。所建立的特征图谱对扭伤归胶囊的质量控制具有重要参考价值。4.扭伤归胶囊中多种指标性成分含量的同时测定研究方中防风所含色原酮类化合物(代表性的如升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷)具有祛风解表、胜湿止痉的功效,是全方发挥解热镇痛和抗炎作用的主要活性成分;枳壳所含柚皮苷和新橙皮苷具有理气宽中、行滞消胀等功效;芒果苷为知母的主要活性成分,具有清热泻火、滋阴润燥的功效;原质量标准仅有浙贝母中贝母素甲、贝母素乙的高效液相色谱法含量测定,本文建立了同时测定扭伤归胶囊中5个指标性成分含量的方法,在254nm波长处测定芒果苷、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量,在280nm波长处测定柚皮苷、新橙皮苷的含量。结果表明,该方法操作简便,专属性强、准确度高,可用于扭伤归胶囊的含量测定及其质量控制。5.扭伤归胶囊中浙贝母的PCR鉴别探讨PCR对扭伤归胶囊中的浙贝母鉴别的可行性。采用多种DNA提取试剂盒对扭伤归胶囊中所含的浙贝母进行提取,随后引物扩增、跑胶、观察条带,结果显示,条带拖尾严重,且阴性存在干扰。后期使用实时荧光定量PCR的方法进行检测,通过Ct值以及溶解曲线对样品进行判断,并对产物序列进行比对,判断是否为浙贝母的特异性序列,目前还未建立合适的方法。

摘要译文

关键词: 扭伤归胶囊；鉴别；特征图谱；含量测定；浙贝母PCR ；质量标准

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