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    1. 认领
    【学位/硕士】 •

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    张超
    • 华东理工大学 • 导师:顾宇辉 • 2013年

    摘要: 本文概述了含氟有机中间体的重要性、常用的氟化方法及其特点,氟化试剂Et3N-3HF以及2-氟丙酰乙酸甲酯、2-氟丙酰乙酸乙酯等a-氟p-酮酯类化合物的研究近况,设计了以丙酰乙酸甲(乙)酯为初始原料,先氯代合成2-氯丙酰乙酸甲(乙)酯,再使用Et3N-3HF为氟化试剂进行卤素氟交换反应合成2-氟丙酰乙酸甲(乙)酯的实验路线,采用正交设计的实验方法,对两种化合物的合成进行了详细的研究。 丙酰乙酸甲(乙)酯与硫酰氯反应合成2-氯丙酰乙酸甲(乙)酯的粗品摩尔收率分别为88.2%与86.1%;2-氯丙酰乙酸甲(乙)酯在三乙胺作缚酸剂的条件下与Et3N-3HF反应合成2-氟丙酰乙酸甲(乙)酯的摩尔收率分别为67.3%与74.0%;使用同样的氟化工艺,对2-氟丙二酸二甲酯的合成进行了探索性研究,2-氯丙二酸二甲酯与Et3N-3HF反应合成2-氟丙二酸二甲酯的摩尔收率为41.8%。本文对Et3N-3HF以及2-氟丙酰乙酸甲酯的小试工艺放大进行了初步的研究,结果表明放大40倍之后,Et3N-3HF合成收率基本保持不变,2-氟丙酰乙酸甲酯摩尔收率降低2%。 使用Et3N-3HF作氟化试剂的氟化工艺会产生大量的混合三乙胺盐,本文对该盐的处理开展实验研究,使用碱与沉淀剂的组合处理三乙胺盐,在回收三乙胺的同时除去水中氟,处理后产生废水中氟含量小于20ppm。对三乙胺盐的处理使得本氟化工艺不但降低了生产成本,而且满足了环保的要求。 摘要译文
    关键词: 三乙胺三氟化氢 ;2-氟丙酰乙酸甲(乙)酯 ;2-氟丙二酸二甲酯 ;卤素交换氟化反应
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    2
    2. 认领
    【期刊论文】 •

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    杨绍旗 1

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    赵淑蘅 1

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    陈伦刚 2

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    王晨光 3
    +3位作者
    • 《化工学报》 CSCD 北大核心 • 2023年第9期 3697 - 3707, 共11页
    机构: [1] 河南农业大学机电工程学院[2] 东南大学能源与环境学院[3] 中国科学院广州能源研究所 +1个机构

    摘要: 木质素是生物质组成中唯一的芳香类化合物组分,高效转化木质素制备烷烃对于生物质全组分利用具有重要意义。通过设计合成质子型醇胺类离子液体,并与Raney镍催化剂建立催化体系,考察了其对于木质素衍生酚及醚类化合物加氢脱氧制备环烷烃的反应特性和规律。研究证明,Raney镍协同二乙醇胺三氟甲烷磺酸盐([2-HDEA]OTf)催化体系具有最优的催化木质素衍生酚类和醚类化合物加氢脱氧效果。在反应温度130℃,时间15 h,氢气压力3 MPa条件下,木质素衍生酚类及醚类化合物转化率>99.0%,目标产物环烷烃产率>80.0%。Raney镍催化剂表现出与Rh/C等贵金属相近的催化效果,离子液体阴离子结构(OTf)在催化脱氧过程中起关键性作用。 摘要译文
    关键词: 木质素 ;离子液体 ;Raney镍 ;加氢脱氧 ;烷烃
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    被引量 4
    3
    3. 大家平台 认领
    【期刊论文】 •

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    蒋永伟 1,3

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    曹蕾 1,4

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    王雨婷 2

    发文量: 被引量:0

    徐超 1
    +2位作者
    • 《炭素技术》 北大核心 CA • 2025年第1期 13 - 18, 共6页
    机构: [1] 江苏省环境工程技术有限公司[2] 中国药科大学工学院[3] 江苏省重点行业减污降碳协同控制工程研究中心 +1个机构

    摘要: 随着工业化和城市化的推进,有机磷类化合物的生产和使用量逐年增加。由于其耐降解、能与多种金属稳定络合,具有致癌、神经毒性和生物积累性而对环境和人体健康造成严重威胁,因此开发高效有机磷类污染物的处理技术具有重要意义。生物炭是一类由生物质高温热解得到的碳质材料,因其表面的特殊结构和功能基团,在污染物去除领域具有广阔前景。本文对近年来生物炭在降解和吸附有机磷化合物的研究成果进行分析总结,包括生物炭制备改性方法、性能优势、对有机磷的处理和回收效能并阐述各过程机理,为未来进一步增强生物炭去除回收磷的后续研究并拓展其实际应用提供理论基础。 摘要译文
    关键词: 生物炭 ;有机磷 ;催化 ;吸附
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    被引量 1
    4
    4. 认领
    【期刊论文】 •

    发文量: 被引量:0

    徐禄江

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    史陈晨

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    何子健

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    刘洋
    +2位作者
    • 《农业工程学报》 北大核心 CSCD • 2020年第18期 213 - 221, 共9页
    机构: [1] 南京农业大学工学院

    摘要: 木质素目前是唯一可持续生产芳香基化合物的可再生资源。然而,当前绝大多数的木质素未能得到有效利用。热解可以将木质素快速转化为生物炭、生物油和生物气等产物并实现其资源化和高值化利用的有效途径。愈创木基单元是针叶木木质素的主要组成单元,且其结构中的甲氧基和酚羟基等官能团在木质素中广泛存在,因此作为模型化合物被广泛应用。愈创木酚类化合物直接热解产物以苯酚类和邻苯二酚类化合物为主,且热解温度对其热解过程具有一定影响,提高热解温度提高转化率且产生少量芳烃和更多的烯烃,且愈创木基结构单元的C4取代基官能团对愈创木酚直接热解的影响较小。分子筛由于具有独特结构和酸性位点,是催化裂解愈创木酚脱氧制备芳烃和单酚的有效催化剂。催化热解反应条件(如热解温度、重时空速和原料分压等)对催化热解产物具有重要影响;且在热解过程中添加氢供体可以显著提高愈创木酚脱氧率并降低催化剂的积碳。热解机理方面,愈创木酚基化合物直接热解反应主要反应途经是自由基反应,且结构单元中的甲氧基与焦炭形成具有直接关系。初步热解产物邻苯二酚及其衍生的邻羟基苯醌是形成气体产物的重要中间体。与直接热解不同的是,愈创木酚催化热解的主要反应机理是“烃池机理”。该研究通过对愈创木酚类化合物直接热解研究、催化热解研究和反应机理等方面进行总结和综述,期望加深对木质素热解过程的理解,为木质素热解产物的调控提供理论指导。 摘要译文
    关键词: 木质素 ;催化热解 ;生物质 ;愈创木酚型单体 ;反应机理 ;研究进展
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    被引量 10
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    5. 认领
    【期刊论文】 •

    发文量: 被引量:0

    盛杰 1

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    吴娜 1

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    刘旭 1

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    刘峰 1
    +4位作者
    • 《有机化学》 北大核心 CSCD • 2020年第11期 3873 - 3880, 共9页
    机构: [1] 南京大学化学化工学院江苏省先进有机材料重点实验室化学与生物医学科学研究所[2] 南开大学元素有机化学国家重点实验室

    摘要: 偕位二氟烯烃在药物设计及含氟分子构建等方面都有广泛的应用.其电化学合成研究的开展有限,主要集中于利用三氟甲酮的脱氟烯醇硅醚化反应.利用β-三氟甲基肉桂酸酯的烯丙位氢化脱氟制备偕二氟烯烃的方法简单直接,但相关报道有限.利用电化学方法,以氨气为氢源,以石墨毡为阴阳极材料,实现了一系类的β-三氟甲基肉桂酸酯电化学烯丙位氢化脱氟反应,以中等到优秀的收率获得了多种α-取代偕二氟苯乙烯类化合物.反应中氨气与石墨毡阴极的组合可以高效地抑制阴极析氢的反应,确保阴极向底物的电子转移的高选择性.循环伏安和方波伏安实验表明反应是经历分步的电子转移过程,从而实现C-H键的形成以及C-F的断裂. 摘要译文
    关键词: 电化学 ;氨气 ;C-F键活化 ;石墨毡电极
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    被引量 14
    6
    6. 认领
    【期刊论文】 •

    发文量: 被引量:0

    齐雅楠 1

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    康自华 1

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    陈婷 1

    发文量: 被引量:0

    杜海军 1
    +1位作者
    • 《现代化工》 CSCD 北大核心 • 2023年第5期 96 - 100, 共6页
    机构: [1] 贵州民族大学化学工程学院[2] 山东理工大学电气与电子工程学院

    摘要: 针对煤化工生产过程中半焦粉煤渣存在多种杂质、阻碍其综合回收和高值化资源利用等问题,利用湿法酸碱调控沉降法工艺制备高纯度氧化铁红,研究了不同固液比、酸浸温度和时间、酸碱度以及煅烧温度和时间对回收率和纯度的影响。结果表明,酸浸过程的最佳制备条件:固液比为1∶6、硫酸浓度为3.68 mol/L、酸浸温度为160℃、酸浸保温时间为4 h;在碱式pH调控沉降体系条件下的最佳制备条件:碱源浓度为2 mol/L、pH为6.8;在煅烧过程中的最佳制备条件:煅烧温度为600℃、煅烧保温时间为2 h。在超声时间为10 min、离心转速为4000 r/min条件下,半焦粉煤渣铁类化合物含铁质量占总质量由24.26%上升为98.12%,氧化铁红产品纯度达98.12%,回收率约为98.69%。 摘要译文
    关键词: 半焦粉煤渣 ;碱式pH调控沉降体系 ;氧化铁红 ;高纯度 ;铁回收率
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    被引量 2
    7
    7. 认领
    【期刊论文】 •

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    王珍

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    李恩

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    和志奇

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    陈杰安
    +1位作者
    • 《物理化学学报》 北大核心 CSCD • 2019年第9期 906 - 912, 共7页
    机构: [1] 北京大学深圳研究生院省部共建肿瘤化学基因组学国家重点实验室

    摘要: 吡啶酮是一类重要的含氮杂环骨架,广泛存在于天然产物和药物分子中,是重要的化学转化中间体,其合成与修饰是现代医药学及化学领域的研究热点之一。杂环母核的官能团化修饰是该类化合物较为常见的衍生方式,但要求特定位点的反应基团预组装。相较而言,两个片段分子的直接偶联环化,是更为直接且具备较高实用性的合成类似杂环分子库的方式。近年来,过渡金属催化的丙烯酰胺与炔烃的氧化偶联制备吡啶酮类化合物取得了长足进展,关键活化步骤为过金属催化剂对酰胺β位sp2碳氢键的活化。然而,通过对更加易得的烷基酰胺进行sp3碳氢键活化制备杂环骨架依然具有较高的挑战性。其原因主要在于较低的α-酸性使得酰胺的脱氢反应变得异常困难。本课题组最近报道了温和条件下,铱催化的酰胺、酸及酮的空气脱氢反应。反应中产生的烯丙基-铱中间体被认为提高了酰胺的α-酸性,从而加速了脱氢过程。在此基础上,我们报道一种铑(Ⅲ)催化的γ,δ-不饱和酰胺与炔烃类化合物的脱氢环化新方法,制备一系列多取代的吡啶酮类化合物。催化循环历经酰胺导向铑(Ⅲ)对底物β位点的sp3碳氢活化,进而脱氢生成共轭的双烯酰胺中间体,随后酰胺基团再次导向铑(Ⅲ)对β位的sp2碳氢活化,进而与炔烃进行插入,环化获得吡啶酮。该反应对各种官能团具有较好的容忍性。γ-烯基结构不但促进第一步的酰胺脱氢,而且是杂环产物后修饰的重要位点。机理实验表明双烯酰胺的确为反应中间体之一。核磁实验显示酰胺脱氢迅速,而控制实验则表明炔烃的插入过程的选择性与其电性有密切的关系,有可能参与了该反应的速控步。 摘要译文
    关键词: 铑(Ⅲ)催化 ;碳氢活化 ;脱氢 ;环化 ;吡啶酮
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    被引量 2
    8
    8. 认领
    【期刊论文】 •

    发文量: 被引量:0

    包志鹏 1,2

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    孙乃先 1,3

    发文量: 被引量:0

    吴小锋 1,2
    • 《Chinese Journal of Catalysis》 CSCD 中科院1区 JCR:Q1 • 2024年第5期 171 - 177, 共7页
    机构: [1] 中国科学院大连化学物理研究所[2] 莱布尼茨催化研究所[3] 南京工业大学生物技术与制药工程学院

    摘要: α-三氟甲基取代的有机化合物在制药和材料领域有着广泛的应用,因而其合成引起了有机化学研究者的广泛关注.然而,构建这类化合物的方法相对有限.在众多α-三氟甲基取代的有机物中,α-三氟甲基取代的羧酸衍生物因其特殊性而备受关注.许多商业化药物的活性成分都含有这种基团.在制备这类化合物时,研究者们通常选择含羰基类化合物和三氟甲基源作为原料.虽然这种方法在合成过程中展现了一定的优势,但也存在一些明显的缺点,其中最为突出的是原料的稳定性和易得性问题,因此发展新的合成策略非常重要.羰基化反应是制备含羰基类化合物的一种直接且有效的方法.然而,目前大多数羰基化反应主要集中在使用芳基类底物上,而对于烷基类底物,由于其键能相对较高,因此在实际应用中受到了较多的限制.本文利用Csp3-X键能高的特点,通过钯催化活化及自由基中间体的作用,成功实现了α-三氟甲基取代酮和羧酸衍生物的高效合成.在标准反应条件下,苯酚类和醇类化合物均可作为反应底物转化制得相应的酯类化合物.当使用亲核性更强的芳基胺或烷基胺作为底物时,也可以高效制备出酰胺类目标产物.值得一提的是,即使采用亲核性较低的磺酰胺和酰胺作为反应底物,也能以较高的收率得到对应的酰亚胺类化合物.此外,当使用更具挑战性的碳亲核试剂——芳基硼酸类化合物时,该反应仍能实现中等以上的收率,得到目标产物α-三氟甲基取代酮.总体而言,该反应具有良好的底物官能团兼容性,可以高收率制得酰胺类、酯类、酮类和酰亚胺类化合物.此外,该策略可以在较低的一氧化碳压力下实现该转化的放大反应,并且适用于25种具有密集官能团的药物和天然产物的后期修饰.实验发现,对于不同亲核试剂的竞争反应,苯酚的反应速度大约是苯胺的2倍.此外,通过自由基抑制剂、捕获剂等实验证实了反应过程中存在自由基.因此,在反应机理方面,我们认为三氟碘乙烷和零价钯的反应经历了单电子的碳自由基中间体过程,最终形成了二价钯配合物中间体,从而完成了后续反应.综上,本文开发了一种钯催化羰基化合成α-三氟甲基取代酮和羧酸衍生物的方法,可用于复杂含α-三氟甲基类化合物的制备.该反应策略可以应用于天然产物的修饰、新型药物的研发等领域,也为烷基卤代物的羰基化转化提供了新思路. 摘要译文
    关键词: α-三氟甲基取代酰胺 ;酯 ;酮 ;酰亚胺 ;羰基化
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    被引量 8
    9
    9. 认领
    【期刊论文】 •

    发文量: 被引量:0

    黄硕

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    毕艳红

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    朱春

    发文量: 被引量:0

    王朝宇
    +3位作者
    • 《核农学报》 北大核心 CSCD • 2020年第6期 1230 - 1236, 共7页
    机构: [1] 淮阴工学院生命科学与食品工程学院

    摘要: 为探究β-葡萄糖苷酶聚合物的制备方法及其稳定性,以黑布林籽β-葡萄糖苷酶为原料制备交联酶聚合物(CLEAs),优化了制备过程中沉降剂的种类及比例、戊二醛交联剂的浓度等工艺参数,并采用扫描电镜分析其表面结构特征;在此基础上,以红景天苷的酶促合成为模型反应,研究CLEAs在有机溶剂中的热稳定性和操作稳定性。结果表明,制备β-葡萄糖苷酶CLEAs的最佳沉降剂为95%乙醇,其适宜添加量为酶液体积的3倍;戊二醛交联剂的最适浓度为30 mmol·L^-1,交联时间为1.0 h,酶活回收率高达91.4%。扫描电镜结果表明,在此条件下制备的CLEAs有较大的比表面积和致密的多孔道结构。稳定性结果表明,将β-葡萄糖苷酶CLEAs在60℃下保温2.0 h,其酶活回收率为75.1%,是游离酶的6.1倍;重复使用8次后,仍保持73.5%的初始酶活性。综上,黑布林籽β-葡萄糖苷酶CLEAs具有良好的生物催化活性、热稳定性和操作稳定性,可用于糖苷类化合物的高效合成。本研究为β-葡萄糖苷酶CLEAs的研究提供了理论依据,对工业化生产具有现实意义。 摘要译文
    关键词: 黑布林籽 ;β-葡萄糖苷酶 ;交联酶聚合物 ;糖苷 ;稳定性
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    被引量 3
    10
    10. 认领
    【期刊论文】 •

    发文量: 被引量:0

    何笑 1

    发文量: 被引量:0

    刘晶晶 1

    发文量: 被引量:0

    李文瑶 1

    发文量: 被引量:0

    刘永卓 1
    +1位作者
    • 《化工学报》 CSCD 北大核心 • 2023年第10期 4153 - 4163, 共12页
    机构: [1] 青岛科技大学化工学院[2] 宁夏大学省部共建煤炭高效利用与绿色化工国家重点实验室

    摘要: 生物质化学链热解利用载氧体将生物质热解-气化反应解耦为不同温度下进行的两级反应,能够同时得到高品质生物油/化学品和清洁合成气。本研究采用溶胶-凝胶法,分别选择碱土金属(Ca、Sr、Ba)和过渡金属(Co、Ni、Cu)制备了六种铁基复合载氧体,并研究了它们在玉米秸秆生物质化学链热解过程中的载氧-催化性能。研究表明:六种还原态铁基复合载氧体对生物质热解液体产物具有良好的催化裂解、酮基化反应和加氢脱氧能力,显著减少生物油中含氧化合物的含量,增加烃类化合物的生成,在气化阶段将热解焦氧化成以CO为主要组成的合成气。其中,Ca-Fe复合载氧体使生物油中酸类化合物的含量从无载氧体时的29.4%降低到0.3%,合成气中CO产率达到330 L/kg生物质。在650℃、生物质-载氧体质量比为3∶6的优化条件下,对Ca-Fe复合载氧体的10次热解-气化循环进行了研究,结果表明,10次循环过程中Ca-Fe复合载氧体具有优异的催化、脱氧和氧化性能,但多次循环后存在铁相分离和团聚现象。因此,高效稳定铁基复合载氧体仍是未来生物质化学链热解的研究重点。 摘要译文
    关键词: 铁基复合载氧体 ;化学链热解 ;分级转化 ;生物质 ;热解 ;合成气
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    被引量 9
    11
    11. 认领
    【期刊论文】 •

    发文量: 被引量:0

    周铭 1

    发文量: 被引量:0

    张兰珍 1

    发文量: 被引量:0

    杨建波 2

    发文量: 被引量:0

    王莹 2
    +3位作者
    • 《中国药学杂志》 CSCD 北大核心 • 2022年第24期 2077 - 2083, 共7页
    机构: [1] 北京中医药大学中药学院[2] 中国食品药品检定研究院

    摘要: 目的研究何首乌炮制过程中产生水蒸液的化学成分。方法使用高效液相色谱对水蒸液化学成分进行表征;采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20葡聚糖凝胶柱色谱、制备液相色谱等色谱技术进行分离和纯化,通过理化方法和波谱数据分析鉴定化合物的结构。结果与生、制首乌色谱图相比,何首乌水蒸液具有明显差异的色谱峰群;从何首乌水蒸液中分离鉴定了13个化合物,分别为:没食子酸(1),5-羟甲基糠醛(2),原儿茶酸(3),对羟基苯甲酸(4),香草酸(5),香草醛(6),对羟基苯甲醛(7),对香豆酸(8),trans-2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(9),cis-2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(10),松柏醛(11),芥子醛(12),大黄素(13)。其中化合物1~8,11和12为小分子酚酸类成分,化合物9和10为二苯乙烯苷类化合物,化合物13为蒽醌类化合物。结论化合物1~12均为首次从何首乌炮制水蒸液分离得到,其中对羟基苯甲酸,对羟基苯甲醛,对香豆酸以及trans-2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷为水蒸液的主要化学成分。 摘要译文
    关键词: 何首乌 ;炮制 ;水蒸液 ;高效液相色谱法 ;二苯乙烯苷 ;酚酸化合物
    引用
    被引量 7
    12
    12. 认领
    【期刊论文】 •

    发文量: 被引量:0

    李二庭 1,2

    发文量: 被引量:0

    向宝力 1,2

    发文量: 被引量:0

    李际 1,2

    发文量: 被引量:0

    迪丽达尔·肉孜 1,2
    +4位作者
    • 《石油实验地质》 CSCD 北大核心 • 2021年第4期 713 - 720, 共8页
    机构: [1] 新疆砾岩油藏实验室[2] 中国石油新疆油田分公司实验检测研究院[3] 中国石油勘探开发研究院

    摘要: 采用国产10X和13X型分子筛对甾烷和藿烷类生物标志物进行吸附和脱附实验,探讨两种分子筛在制备甾烷和藿烷类化合物过程中的稳定碳同位素分馏效应,为甾烷和藿烷单体化合物的分离技术提供一种可靠方法。结果表明,两种分子筛对不同类型化合物的吸附作用不同,对甾烷化合物中的5α,14α,17α-20S、5α,14β,17β-20R、5α,14β,17β-20S三种构型吸附能力最弱,其次是5α,14α,17α-20R构型的甾烷系列、β-胡萝卜烷和伽马蜡烷。13X型分子筛对藿烷组分吸附能力强于10X型分子筛,可用于藿烷类化合物的分离;而10X型分子筛对甾烷组分吸附能力强于13X型分子筛。通过控制淋洗液的用量,能够分别分离不同构型的甾烷化合物。获得的甾烷和藿烷化合物单体烃稳定碳同位素分析结果显示,分离过程中无碳同位素分馏现象,重复性非常好,说明国产10X和13X型分子筛可用于甾烷和藿烷类化合物的分离富集及其单体烃碳同位素研究。 摘要译文
    关键词: 分子筛 ;甾烷 ;藿烷 ;单体烃碳同位素 ;生物标志化合物 ;油气地球化学
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    张红星 1

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    白淳元 2

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    朱裕国 1

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    王刚伟 2
    • 《化学通报(中英文)》 北大核心 CSCD CA • 2025年第4期 443 - 449, 共8页
    机构: [1] 中国石油天然气股份有限公司兰州石化分公司[2] 兰州大学功能有机分子化学国家重点实验室&化学化工学院

    摘要: 十八烷基二乙醇胺,又名抗静电剂1800,是一种硬脂酸类非离子型抗静电剂。凭借其卓越的热稳定性、兼容性、无毒性等特点,在抗静电领域有着广泛的应用。然而,当前抗静电剂1800的制备方法往往需要昂贵的初始材料、苛刻的反应条件或者复杂的合成过程。因此,寻找新的高效、经济的制备方法尤为重要。本研究采用价格低廉且来源广泛的烷基醇作为起始原料,通过发展新的反应体系,实现了一锅法合成抗静电剂1800及其多种衍生物,为这类化合物的合成提供了高效策略。同时,通过对所得产品的体积电阻率的表征,验证了它们在抗静电领域中的应用潜力。 摘要译文
    关键词: 抗静电剂1800 ;烷基醇原料 ;一锅法合成 ;体积电阻率
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    14. 认领
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    李学玲 1,2

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    刘兴元 1,2

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    赵锋 1,2

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    张建强 1,2
    • 《化工学报》 北大核心 CSCD • 2019年第4期 1464 - 1471, 共8页
    机构: [1] 普洱学院生物与化学学院[2] 云南省高校亚热带药用食用生物资源开发与利用重点实验室

    摘要: 为探究亚砜类化合物对水中重金属镉的萃取效率和萃取机理,报道了利用二异辛基亚砜(DIOSO)萃取水溶液中镉的情况,实验制备了DIOSO,以其为萃取剂探索其对水溶液中镉的萃取情况,得出最佳萃取条件,在此条件下最高萃取率为99.7%。为达到萃取剂的回收循环利用,实验研究了不同反萃剂对Cd(Ⅱ)的反萃情况,得出利用0.2 mol/L NaOH为反萃剂时能把有机相中的Cd上,结合光谱和热力学分析,DIOSO对Cd(Ⅱ)的萃取过程可能是离子间发生了缔合作用。DIOSO对水中Cd(Ⅱ)的成功萃取,可以为工业废水污染中Cd(Ⅱ)的处理提供重要理论研究基础。 摘要译文
    关键词: 二异辛基亚砜 ;溶剂萃取 ;回收 ;镉(Ⅱ) ;废物处理
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    李笛帆 1,2

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    余祥英 2

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    杨金易 1
    • 《食品安全质量检测学报》 北大核心 • 2023年第18期 40 - 49, 共10页
    机构: [1] 华南农业大学食品学院[2] 东莞理工学院生命健康技术学院

    摘要: 目的比较不同产地品种陈皮(CitrireticulataePericarpiums,CRPs)中游离态与键合态挥发性化合物的差异。方法采用沸水浸泡和树脂洗脱/β-葡萄糖苷酶水解方式制备福建芦柑、广东茶枝柑和浙江蜜桔3种陈皮中游离态与键合态挥发性化合物,利用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法(headspace-solid phase microextraction-gaschromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)分析陈皮游离态与键合态挥发性化合物的组成。结果GC-MS分析显示3种陈皮共检出24种游离态挥发性成分,均以单萜烯类化合物为主,其中广东茶枝柑陈皮单萜烯类化合物含量最高种类最多,与另外2种陈皮相比,具有较高含量的邻甲氨基苯甲酸甲酯、p-伞花烃和酚类化合物,以及较低的D-柠檬烯/γ-萜品烯含量比值,同时3种陈皮各有其特有的倍半萜烯类物质;3种陈皮共检出32种键合态挥发性化合物,其中福建芦柑陈皮与浙江蜜桔陈皮均以醇和酯类化合物为主,广东茶枝柑陈皮以单萜烯类化合物为主。此外,不同陈皮中均有游离态挥发性化合物总含量高于键合态挥发性化合物,许多键合态成分呈萜烯类结构(如醇类、醛类、单萜烯类)。结论本研究结果可为不同产地品种陈皮的区分,以及后续陈皮陈化过程中挥发性化合物的变化机制提供参考。 摘要译文
    关键词: 陈皮 ;挥发性化合物 ;游离态 ;键合态 ;顶空固相微萃取 ;产地 ;品种
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    刘娜 1,2

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    李佩仪 1,2

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    孙蒙蒙 1,2

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    秦海洋 1,2
    +4位作者
    • 《色谱》 CSCD 北大核心 • 2022年第8期 721 - 729, 共9页
    机构: [1] 上海海洋大学食品学院[2] 中国水产科学研究院农业农村部水产品质量安全控制重点实验室[3] 大连海洋大学食品科学与工程学院

    摘要: 孔雀石绿是一种三苯甲烷类化合物,在水产品饲养中对疾病的防治有着不错的疗效,但因对人体健康有危害而被列为禁用药。由于实际样品中成分复杂,对于此类染料的检测方法难以同时兼具富集性好、灵敏度高且方便快速的优点。该工作制备了金属有机框架材料(MOF),采用MOF纳米材料掺杂的水凝胶(PAAM-SA/MOF)对养殖水体中的孔雀石绿进行吸附研究。采用一系列表征手段对MOF、PAAM-SA和PAAM-SA/MOF的微观形貌进行分析,结果表明吸附材料已成功合成。通过优化水凝胶吸附剂用量、吸附时间、孔雀石绿溶液pH、吸附温度、孔雀石绿溶液初始浓度等吸附萃取条件,使溶液中的孔雀石绿基本完全吸附在水凝胶中,在最优条件下,吸附效率最高可达97%。此外,采用不同极性的有机溶剂对吸附的孔雀石绿进行洗脱,通过优化洗脱液体积,脱附率最高达99%。在最佳条件下,该方法在高、中、低3个水平下的样品加标回收试验中回收率达到84.8%~118.1%,相对标准偏差小于5.1%,方法的检出限为0.083μg/L(S/N=3),定量限为0.25μg/L(S/N=10)。该方法简化了前处理过程,结合了MOF和水凝胶这二者各自的优点,添加的MOF材料可以在水凝胶体系中发挥其良好的吸附性,既解决了传统的MOF材料因粒径太小而回收率低的难题,便于吸附后直接提取,同时也解决了纯水凝胶吸附效率较低的问题,整体上提高了吸附效率和可回收性。实际样品测试表明该新型水凝胶吸附材料可用于养殖水体中孔雀石绿的快速萃取和检测,在食品检测领域具有很大潜力。 摘要译文
    关键词: 水凝胶 ;金属有机框架物 ;海藻酸钠 ;孔雀石绿 ;吸附
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    王长福 1

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    徐嘉智 2

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    王思宇 2

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    王秋红 1,2
    +2位作者
    • 《时珍国医国药》 北大核心 CSCD • 2020年第10期 2350 - 2353, 共4页
    机构: [1] 黑龙江中医药大学药学院北药基础与应用研究教育部重点实验室[2] 广东药科大学中药学院广东省中药饮片规范炮制工程技术研究中心

    摘要: 目的对中药六神曲抗菌有效部位进行化学研究,以明确其药效物质基础。方法采用溶剂萃取法制备六神曲抗菌有效部位,并利用各种柱色谱方法对六神曲抗菌有效部位进行化学成分分离,经各种波谱数据和理化分析,对分离得到的化合物进行结构鉴定。结果共分离鉴定了11个化合物,包括3个生物碱类化合物:川芎哚(1)、3-羧基川芎哚(2)、(1S,3S)-1-甲基-1,2,3,4-四氢-β-咔啉-3-羧酸(3);2个含氮类化合物:尿囊素(4)和腺苷(5);2个羟脂类化合物:pinellic acid(6)和(9S,10E,12S,13S)-9,12,13-三羟基-10-十八烯酸甲酯(7);1个苯丙素类化合物:阿魏酸(8);2个芳香族化合物:它乔糖苷(9)和香草酸(10);1个甾体皂苷类化合物:β-胡萝卜苷(11)。结论上述成分均为首次从六神曲中分离得到,已有文献报道表明,部分分离得到的化合物具有显著的抗菌或抗病毒感染活性,这些成分很可能是六神曲发酵过程中产生的次生代谢产物或生物转化产物,即六神曲发挥其临床疗效的物质基础。 摘要译文
    关键词: 六神曲 ;抗菌活性 ;化学成分 ;发酵中药
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    魏程 1

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    江宁波 1

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    张露露 1,2

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    杨学林 1,2
    • 《硅酸盐学报》 CSCD 北大核心 • 2021年第6期 1078 - 1090, 共13页
    机构: [1] 三峡大学材料与化工学院[2] 三峡大学电气与新能源学院

    摘要: 随着锂资源的日益紧缺,钠离子电池因具有钠资源丰富、能量转换效率高、循环寿命长、安全性能好等优势,又重新成为储能领域的研究热点。普鲁士蓝类化合物由于其独特的开放框架结构、丰富的储钠位点及较大的钠离子迁移通道,表现出优异的储钠性能。但该类材料在合成过程中容易产生结晶水及结构缺陷,导致材料电化学性能的显著下降。主要介绍了普鲁士蓝类化合物的结构特征及其电化学特性,综述了普鲁士蓝类化合物的制备及改性方法,并对其作为钠离子电池正极材料的未来发展进行了展望。 摘要译文
    关键词: 钠离子电池 ;正极材料 ;普鲁士蓝类化合物
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    19. 认领
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    李俊

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    王晓钟

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    陈英奇

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    何潮洪
    +1位作者
    • 《高校化学工程学报》 北大核心 CSCD • 2019年第1期 134 - 140, 共7页
    机构: [1] 浙江省化工高效制造技术重点实验室浙江大学化学工程与生物工程学院

    摘要: 氨基呋咱类化合物因其特殊结构和生物活性被广泛应用于含能材料和医药领域。作者设计并研究了4-氨基呋咱-3-甲酰胺的合成新工艺:以氰乙酰胺为起始原料,经亚硝化、异构化生成相应的2-肟基氰乙酰胺;然后与羟胺亲核加成,得邻二肟中间体;最后在1,4-二氧六环中,与SOCl_2反应,环化脱水制得标题化合物。反应过程中,考察了温度、反应时间、投料比等对收率的影响,得出较好的反应条件:制备2-肟基氰乙酰胺,冰水浴滴加冰醋酸,60℃反应6 h;制备邻二肟中间体,以叔丁醇钾为缚酸剂,2-肟基氰乙酰胺、叔丁醇钾、盐酸羟胺的摩尔比为1:1:1.2,在异丙醇中50℃反应6 h;邻二肟中间体与SOCl_2在1,4-二氧六环中60℃反应2 h得目标产品,3步总收率64.0%。中间体和产品的结构经熔点、核磁共振和液质联用仪鉴定。 摘要译文
    关键词: 4-氨基呋咱-3-甲酰胺 ;合成 ;肟 ;亲核加成 ;环化脱水
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    20
    20. 认领
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    张逸

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    郭修晗

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    曹雷

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    李广哲
    +2位作者
    • 《昆明理工大学学报(自然科学版)》 北大核心 • 2020年第5期 105 - 109, 共5页
    机构: [1] 大连理工大学化工学院/精细化工国家重点实验室

    摘要: 对钝顶螺旋藻进行提取制备是得到二氢卟吩类化合物的主要方法之一,确定其绝对构型是相关研究的基础.本研究以中国云南省程海湖产地产螺旋藻粉为原料,经丙酮回流提取、硅胶柱色谱层析、酸碱连续降解反应制备得到程海卟吩(Chenghai Chlorin,CHC),优化了制备过程,产物纯度91%.通过甲酯化反应、铜配体单晶制备及X射线单晶衍射分析确定了CHC的绝对构型并与国外海洋来源的CHC进行对比确定,为我国碱水湖泊培植螺旋藻资源的综合开发利用提供了立体化学基础. 摘要译文
    关键词: 螺旋藻 ;二氢卟吩 ;绝对构型 ;铜配合物 ;X射线单晶衍射
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