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摘要： 本文概述了含氟有机中间体的重要性、常用的氟化方法及其特点,氟化试剂Et3N-3HF以及2-氟丙酰乙酸甲酯、2-氟丙酰乙酸乙酯等a-氟p-酮酯类化合物的研究近况,设计了以丙酰乙酸甲(乙)酯为初始原料,先氯代合成2-氯丙酰乙酸甲(乙)酯,再使用Et3N-3HF为氟化试剂进行卤素氟交换反应合成2-氟丙酰乙酸甲(乙)酯的实验路线,采用正交设计的实验方法,对两种化合物的合成进行了详细的研究。
丙酰乙酸甲(乙)酯与硫酰氯反应合成2-氯丙酰乙酸甲(乙)酯的粗品摩尔收率分别为88.2%与86.1%；2-氯丙酰乙酸甲(乙)酯在三乙胺作缚酸剂的条件下与Et3N-3HF反应合成2-氟丙酰乙酸甲(乙)酯的摩尔收率分别为67.3%与74.0%；使用同样的氟化工艺,对2-氟丙二酸二甲酯的合成进行了探索性研究,2-氯丙二酸二甲酯与Et3N-3HF反应合成2-氟丙二酸二甲酯的摩尔收率为41.8%。本文对Et3N-3HF以及2-氟丙酰乙酸甲酯的小试工艺放大进行了初步的研究,结果表明放大40倍之后,Et3N-3HF合成收率基本保持不变,2-氟丙酰乙酸甲酯摩尔收率降低2%。
使用Et3N-3HF作氟化试剂的氟化工艺会产生大量的混合三乙胺盐,本文对该盐的处理开展实验研究,使用碱与沉淀剂的组合处理三乙胺盐,在回收三乙胺的同时除去水中氟,处理后产生废水中氟含量小于20ppm。对三乙胺盐的处理使得本氟化工艺不但降低了生产成本,而且满足了环保的要求。
关键词: 三乙胺三氟化氢 ；2-氟丙酰乙酸甲(乙)酯 ；2-氟丙二酸二甲酯 ；卤素交换氟化反应
摘要： 聚晶立方氮化硼(PCBN)具有高硬度和好的耐磨性、导热性、高温稳定性及化学稳定性,在加工淬硬钢、灰铸铁、钛合金以及高温合金等难加工材料领域有广泛的应用。本文综述了PCBN用结合剂研究及应用概况,分别介绍了PCBN用金属/陶瓷单相型、金属和陶瓷复合型和新型金属陶瓷Ti_3SiC_2类化合物3种类型结合剂的结合机理及优缺点,其中重点介绍Ti_3SiC_2类新型结合剂的制备工艺和独特性能,并对其在制备过程中存在的问题进行阐述。
关键词: 聚晶立方氮化硼 ；结合剂 ；MAX相
被引量
7
摘要： 该文建立了一种原位可视化分析滇重楼根茎代谢产物组织分布特征的新方法,通过基质辅助激光解吸电离质谱成像(MALDI-MSI)技术实现了滇重楼根茎中甾体皂苷类、氨基酸类、有机酸类、植物甾醇类、蜕皮激素类、核苷类、酯类化合物的直接分析,并同时识别出6种组织分布具有明显差异的未知类型化合物。研究包括滇重楼根茎组织切片的制备、基质种类的筛选和优化、MALDI-MSI分析3个过程。结果表明,甾体皂苷类化合物主要分布在中心;氨基酸类化合物分布在表皮、皮层中;小分子有机酸更多分布在表皮;植物甾醇类化合物在表皮和皮层外侧含量较高;蜕皮激素类化合物分布差异明显,呈表皮-皮层分布模式;核苷类成分不均匀的分布在表皮、皮层;生长激素在表皮和皮层均有分布,在皮层外部含量更高;酯类成分的分布差异不明显,在皮层中含量稍高。该研究首次表征了滇重楼根茎代谢物的空间分布特征,为滇重楼代谢物的鉴别、提取与分离、探索其合成与代谢机制以及评价中药材品质方面提供技术支撑。
关键词: 滇重楼 ；重楼属 ；基质辅助激光解吸电离质谱成像(MALDI-MSI) ；代谢物 ；组织分布
被引量
10
摘要： 为探究β-葡萄糖苷酶聚合物的制备方法及其稳定性,以黑布林籽β-葡萄糖苷酶为原料制备交联酶聚合物(CLEAs),优化了制备过程中沉降剂的种类及比例、戊二醛交联剂的浓度等工艺参数,并采用扫描电镜分析其表面结构特征;在此基础上,以红景天苷的酶促合成为模型反应,研究CLEAs在有机溶剂中的热稳定性和操作稳定性。结果表明,制备β-葡萄糖苷酶CLEAs的最佳沉降剂为95%乙醇,其适宜添加量为酶液体积的3倍;戊二醛交联剂的最适浓度为30 mmol·L^-1,交联时间为1.0 h,酶活回收率高达91.4%。扫描电镜结果表明,在此条件下制备的CLEAs有较大的比表面积和致密的多孔道结构。稳定性结果表明,将β-葡萄糖苷酶CLEAs在60℃下保温2.0 h,其酶活回收率为75.1%,是游离酶的6.1倍;重复使用8次后,仍保持73.5%的初始酶活性。综上,黑布林籽β-葡萄糖苷酶CLEAs具有良好的生物催化活性、热稳定性和操作稳定性,可用于糖苷类化合物的高效合成。本研究为β-葡萄糖苷酶CLEAs的研究提供了理论依据,对工业化生产具有现实意义。
关键词: 黑布林籽 ；β-葡萄糖苷酶 ；交联酶聚合物 ；糖苷 ；稳定性
被引量
3
摘要： 萘二酰亚胺(NDI)类化合物由于其较好的平面性和较强的接受电子能力,被广泛应用于有机场效应晶体管(OFETs)和有机太阳能电池中(OSCs)。然而,高迁移率的n型和双极性NDI类半导体材料较少。基于此,本文设计合成了核位硒杂环修饰的NDI衍生物,通过引入1,2-二硒苯和1,2-二硒萘基团,对其能级进行了有效的调控,获得了两个新型的窄带隙NDI衍生物。通过溶液旋涂法,制备了两种材料的底栅底接触场效应晶体管器件,二者在空气中都表现出n型半导体特性,退火温度为120℃时性能达到最优,分别为1×10^(-3)cm^(2)·V^(-1)·s^(-1)(4)和5×10^(-3)cm^(2)·V^(-1)·s^(-1)(5)。同时,通过原子力显微镜和X射线衍射对材料薄膜的退火过程进行了研究。
关键词: 有机场效应晶体管 ；萘二酰亚胺 ；核位修饰 ；硒杂环
被引量
2
摘要： 文章研究益生菌发酵竹荪酶解物的制备并进行抗氧化分析。该研究依次采用乙醇提取、水提取和酶解法制备竹荪活性成分,得到竹荪70%醇提物、水提醇沉上清液、醇沉沉淀和酶解物,测定以上4种活性物质的抗氧化作用,结果发现竹荪酶解物的抗氧化活性优于另外3种活性物质,抗氧化活性由强到弱排序为竹荪酶解物>70%醇提物>醇沉上清液>醇沉沉淀。然后通过益生菌发酵竹荪酶解物,测定发酵过程中和发酵前后的物质成分变化,结果发现竹荪酶解物经益生菌发酵后,菌落总数增加、pH值降低,总糖、还原糖、总酚、蛋白质含量降低(P<0.01),乳酸浓度增加(P<0.01),并生成了甘油磷脂类化合物,自由基清除率随着发酵时间的延长而增加。研究表明益生菌能利用竹荪酶解物中的营养基质生长,增强了原本竹荪酶解物的抗氧化活性,为竹荪等食药用菌的精深加工及功能性产品的研发提供理论依据。
关键词: 竹荪 ；益生菌发酵 ；酶解物 ；抗氧化活性
摘要： 采用简单高温煅烧法成功制备了磁性钴镍基氮掺杂三维碳纳米管与石墨烯复合材料(CoNi@NGC),将其作为吸附剂用于水体中6种双酚类化合物(BPs)的吸附性能和机理研究。将CoNi@NGC复合纳米材料用作萃取介质,运用酸碱泡腾片的CO_(2)强力分散作用,开发了泡腾反应强化的分散固相微萃取前处理方法,结合高效液相色谱-荧光检测(HPLC-FLD)快速定量饮料中痕量BPs。采用扫描电镜、透射电镜、傅里叶红外光谱、氮气吸脱附、X射线光电子能谱和磁滞回线等技术手段对材料形貌结构进行表征,结果显示:该吸附剂成功实现氮元素的掺杂,且具有较大的比表面积(109.42 m^(2)/g)、丰富的孔径及较强的磁性(17.98 emu/g)。吸附剂投加量、pH、温度、时间等因子优化试验表明:当pH=7,在初始质量浓度为5 mg/L的BPs混合溶液中投加5 mg CoNi@NGC,298 K反应5 min,对双酚M(BPM)、双酚A(BPA)的吸附率分别高达99.01%和98.21%。作用90 min时对双酚Z(BPZ)、BPA、BPM的吸附率近100%。在吸附过程中,BPs与CoNi@NGC之间的整个吸附过程主要受氢键、静电作用和π-π共轭作用共同控制。整个吸附过程符合Freundlich吸附等温线模型和准二级动力学方程,吸附自发进行。进一步将CoNi@NGC作为萃取介质制备成磁性泡腾片,利用泡腾分散微萃取技术高效富集和提取6种盒装饮料中的BPs,优化了影响富集效果的泡腾片的存在与否、洗脱剂种类、洗脱时间、洗脱体积等关键因子,在最佳萃取条件下(pH=7,投加5 mg CoNi@NGC,2 mL丙酮洗脱6 min),结合HPLC-FLD,新开发的泡腾分散微萃取方法提供的检出限为0.06~0.20μg/L,定量限为0.20~0.66μg/L,日内和日间精密度分别为1.44%~4.76%和1.69%~5.36%,在实际样品中不同水平下的加标回收率为82.4%~103.7%,在桃汁中检测到BPA和双酚B(BPB)分别为2.09μg/L和1.37μg/L。再生试验表明该吸附材料至少可以重复使用5次以上,显著降低了分析的试验成本。与其他方法相比,该方法具有灵敏度高、萃取速度快、环境友好等优点,在常规食品污染监测中具有较强的应用价值。
关键词: 磁性碳复合材料 ；泡腾分散固相微萃取 ；高效液相色谱-荧光检测 ；双酚类 ；吸附剂 ；吸附机理
摘要： 硝基苯类化合物广泛存在于火炸药、石化、染料等行业,在其生产过程中产生大量硝基苯类废水,因其结构稳定、毒性大、可生化性差等特点备受广大科技工作者关注。传统废水处理方法存在传质受限、处理效率低等问题,利用超重力技术强化处理硝基苯类废水成为一种新的颇具潜力的方法。本文综述了超重力强化物理法、还原法、臭氧高级氧化法等处理硝基苯类废水方法研究进展,包括强化传质过程、材料制备、催化降解等方面,并对超重力强化处理硝基苯类废水放大过程中应关注的关键问题以及今后对优化结构、延长液体停留时间的研究方向进行了阐述和展望。
关键词: 超重力 ；传质 ；臭氧 ；还原 ；硝基苯废水
被引量
8
摘要： 木质纤维素热解是一种高效生物质利用途径,其衍生产物左旋葡聚糖(LGA)是纤维素热解产物中最主要的初级产物,其产率可高达80%,将LGA高效转化为其他平台化学品可实现其高值化利用。首先综述了纤维素热解制备LGA的研究进展,对比反应器类型和反应条件对LGA产率的影响,生物质预处理工艺将进一步提升工业化规模制备LGA。然后概述了LGA在不同条件下转化为左旋葡萄糖酮、葡萄糖和呋喃类化合物的最新研究进展。发现在LGA溶剂热催化转化为左旋葡萄糖酮的过程中,催化剂Bronsted酸性位点及原位移除反应生成的水分有助于提升左旋葡萄糖酮的产率,最优条件下左旋葡萄糖酮的最大产率可接近60%,开发合适的催化剂及溶剂体系有助于进一步提高左旋葡萄糖酮产率。通过酸水解作用,LGA转化为葡萄糖的产率及选择性均可达近100%,且催化剂能够长时间稳定运行,该方法提供了一个由纤维素间接生产葡萄糖的方法。最后,总结了催化剂理化特性及溶剂条件对LGA生成呋喃类和酸酯类化合物的影响规律,发现葡萄糖间接转化机制可促进LGA高效转化为此类化学品。
关键词: 生物质 ；溶剂热转化 ；左旋葡聚糖 ；左旋葡萄糖酮 ；葡萄糖 ；呋喃类化合物
被引量
1
摘要： 以有机钼为前驱体制备了分散性纳米RDC-Mo催化剂,采用微型反应釜进行了噻吩类模型化合物噻吩、苯并噻吩和二苯并噻吩(DBT)热转化及RDC-Mo催化临氢热转化反应,对比了热转化及催化临氢过程噻吩类模型化合物热转化反应效果。采用X射线衍射(XRD)及高分辨率的透射电镜(HRTEM)对所制备的分散型催化剂进行了分析表征。采用模拟计算方法深入研究了分散型催化剂催化临氢热转化显著提高噻吩类化合物转化率以及不同结构噻吩类反应差异的内因。结果表明:制备的分散型催化剂RDC-Mo具有高度分散纳米尺寸特征,其晶粒尺寸为3.63 nm。相比于热转化,高分散纳米催化剂RDC-Mo作用的催化临氢过程显著强化了噻吩类化合物的转化,使其转化率大幅度提高。高分散度纳米催化剂显著强化了噻吩类化合物与催化剂活性中心、H2的可接近性;H2经纳米催化剂活化形成的氢自由基强化噻吩类化合物中与S相连的芳环碳定向加氢,促使C—S键断裂能垒大幅下降,在较低温发生断裂;该反应路径正是造成分散型催化剂临氢体系显著提高噻吩类化合物裂化转化率的内在原因。受定向加氢的概率、在活性中心MoS2吸附难易以及定向加氢后C—S键键长变化3方面的影响,不同结构噻吩类化合物转化率由大到小顺序为苯并噻吩、噻吩、二苯并噻吩。
关键词: 噻吩类化合物 ；催化临氢 ；高分散纳米催化剂 ；定向加氢
被引量
5
摘要： 吡啶酮是一类重要的含氮杂环骨架,广泛存在于天然产物和药物分子中,是重要的化学转化中间体,其合成与修饰是现代医药学及化学领域的研究热点之一。杂环母核的官能团化修饰是该类化合物较为常见的衍生方式,但要求特定位点的反应基团预组装。相较而言,两个片段分子的直接偶联环化,是更为直接且具备较高实用性的合成类似杂环分子库的方式。近年来,过渡金属催化的丙烯酰胺与炔烃的氧化偶联制备吡啶酮类化合物取得了长足进展,关键活化步骤为过金属催化剂对酰胺β位sp2碳氢键的活化。然而,通过对更加易得的烷基酰胺进行sp3碳氢键活化制备杂环骨架依然具有较高的挑战性。其原因主要在于较低的α-酸性使得酰胺的脱氢反应变得异常困难。本课题组最近报道了温和条件下,铱催化的酰胺、酸及酮的空气脱氢反应。反应中产生的烯丙基-铱中间体被认为提高了酰胺的α-酸性,从而加速了脱氢过程。在此基础上,我们报道一种铑(Ⅲ)催化的γ,δ-不饱和酰胺与炔烃类化合物的脱氢环化新方法,制备一系列多取代的吡啶酮类化合物。催化循环历经酰胺导向铑(Ⅲ)对底物β位点的sp3碳氢活化,进而脱氢生成共轭的双烯酰胺中间体,随后酰胺基团再次导向铑(Ⅲ)对β位的sp2碳氢活化,进而与炔烃进行插入,环化获得吡啶酮。该反应对各种官能团具有较好的容忍性。γ-烯基结构不但促进第一步的酰胺脱氢,而且是杂环产物后修饰的重要位点。机理实验表明双烯酰胺的确为反应中间体之一。核磁实验显示酰胺脱氢迅速,而控制实验则表明炔烃的插入过程的选择性与其电性有密切的关系,有可能参与了该反应的速控步。
关键词: 铑(Ⅲ)催化 ；碳氢活化 ；脱氢 ；环化 ；吡啶酮
被引量
2
摘要： 氨基呋咱类化合物因其特殊结构和生物活性被广泛应用于含能材料和医药领域。作者设计并研究了4-氨基呋咱-3-甲酰胺的合成新工艺:以氰乙酰胺为起始原料,经亚硝化、异构化生成相应的2-肟基氰乙酰胺;然后与羟胺亲核加成,得邻二肟中间体;最后在1,4-二氧六环中,与SOCl_2反应,环化脱水制得标题化合物。反应过程中,考察了温度、反应时间、投料比等对收率的影响,得出较好的反应条件:制备2-肟基氰乙酰胺,冰水浴滴加冰醋酸,60℃反应6 h;制备邻二肟中间体,以叔丁醇钾为缚酸剂,2-肟基氰乙酰胺、叔丁醇钾、盐酸羟胺的摩尔比为1:1:1.2,在异丙醇中50℃反应6 h;邻二肟中间体与SOCl_2在1,4-二氧六环中60℃反应2 h得目标产品,3步总收率64.0%。中间体和产品的结构经熔点、核磁共振和液质联用仪鉴定。
关键词: 4-氨基呋咱-3-甲酰胺 ；合成 ；肟 ；亲核加成 ；环化脱水
【期刊论文】 • 包志鹏 1,2孙乃先 1,3吴小锋 1,2
摘要： α-三氟甲基取代的有机化合物在制药和材料领域有着广泛的应用,因而其合成引起了有机化学研究者的广泛关注.然而,构建这类化合物的方法相对有限.在众多α-三氟甲基取代的有机物中,α-三氟甲基取代的羧酸衍生物因其特殊性而备受关注.许多商业化药物的活性成分都含有这种基团.在制备这类化合物时,研究者们通常选择含羰基类化合物和三氟甲基源作为原料.虽然这种方法在合成过程中展现了一定的优势,但也存在一些明显的缺点,其中最为突出的是原料的稳定性和易得性问题,因此发展新的合成策略非常重要.羰基化反应是制备含羰基类化合物的一种直接且有效的方法.然而,目前大多数羰基化反应主要集中在使用芳基类底物上,而对于烷基类底物,由于其键能相对较高,因此在实际应用中受到了较多的限制.本文利用Csp3-X键能高的特点,通过钯催化活化及自由基中间体的作用,成功实现了α-三氟甲基取代酮和羧酸衍生物的高效合成.在标准反应条件下,苯酚类和醇类化合物均可作为反应底物转化制得相应的酯类化合物.当使用亲核性更强的芳基胺或烷基胺作为底物时,也可以高效制备出酰胺类目标产物.值得一提的是,即使采用亲核性较低的磺酰胺和酰胺作为反应底物,也能以较高的收率得到对应的酰亚胺类化合物.此外,当使用更具挑战性的碳亲核试剂——芳基硼酸类化合物时,该反应仍能实现中等以上的收率,得到目标产物α-三氟甲基取代酮.总体而言,该反应具有良好的底物官能团兼容性,可以高收率制得酰胺类、酯类、酮类和酰亚胺类化合物.此外,该策略可以在较低的一氧化碳压力下实现该转化的放大反应,并且适用于25种具有密集官能团的药物和天然产物的后期修饰.实验发现,对于不同亲核试剂的竞争反应,苯酚的反应速度大约是苯胺的2倍.此外,通过自由基抑制剂、捕获剂等实验证实了反应过程中存在自由基.因此,在反应机理方面,我们认为三氟碘乙烷和零价钯的反应经历了单电子的碳自由基中间体过程,最终形成了二价钯配合物中间体,从而完成了后续反应.综上,本文开发了一种钯催化羰基化合成α-三氟甲基取代酮和羧酸衍生物的方法,可用于复杂含α-三氟甲基类化合物的制备.该反应策略可以应用于天然产物的修饰、新型药物的研发等领域,也为烷基卤代物的羰基化转化提供了新思路.
关键词: α-三氟甲基取代酰胺 ；酯 ；酮 ；酰亚胺 ；羰基化
被引量
8
摘要： 异氰酸酯作为一种重要的单碳碳源,在合成化学中可以用于制备酰胺衍生物或杂环类化合物,其活化和转化机制是一个重要的问题.通过密度泛函理论(DFT)计算研究了亚铜催化异氰酸酯氢硼乙基化反应的机理.研究结果表明,该反应中叔丁醇亚铜是活性催化物种.反应经历了叔丁醇亚铜与硼烷转金属化、烯烃插入、异氰酸酯插入、与叔丁醇锂转金属化再生叔丁醇亚铜等步骤.其中,异氰酸酯插入为决速步,经历了一个特殊的三元环过渡态.如果使用手性的亚膦酰胺作为配体,则可实现立体选择性的异氰酸酯氢硼乙基化.对映体选择性控制步为烯烃插入,配体的空间调控决定了立体选择性.反应决速步同样是异氰酸酯插入,但相对使用卡宾配体,该过程活化能较低.因此,亚膦酰胺-亚铜催化体系可能具有较高催化活性.
关键词: 亚铜催化 ；密度泛函理论计算 ；异氰酸酯 ；插入反应
被引量
2
摘要： 近年路易斯酸B(C_6F_5)_3催化的醛酮还原及胺化反应研究表明,缺电子的路易斯酸B(C_6F_5)_3也可以作为一种"耐水"的催化剂在"有水"条件下进行催化反应.这些研究成果对进一步扩展受限路易斯酸碱对(FLPs)化学的研究领域和应用前景提供了更多可能.本文以硅烷作为还原剂,在路易斯酸B(C_6F_5)_3催化下可在温和条件下实现醛与烷基羟胺类化合物的直接还原胺化反应,并且在还原过程中N—O键不会发生断裂,可中等至高产率地制备各种烷氧基取代的羟胺衍生物.对反应机理研究发现,在中性条件下苯甲醛与苄氧基羟胺的反应仅得到缩合中间产物肟醚,而在HCl或过量H_2O的参与下苯甲醛与苄氧基羟胺的直接还原胺化均可顺利进行;对反应机理的研究表明苄氧基羟胺会与路易斯酸硼烷在过量H_2O的参与下发生质子化,在硅烷的作用下转化成具有一定还原性的"硼氢化胺盐"活性中间体并进而促使中间产物肟醚的还原.对醛与羟胺的直接还原胺化反应研究表明,在"有水"条件下路易斯酸B(C_6F_5)_3不仅仅是一种"耐水"的催化剂,在某些反应中水可能直接影响着催化反应,尤其是对醛酮的直接还原胺化反应.因此,继续深入研究有"水"条件下路易斯酸硼烷参与的催化反应机理不仅对FLPs化学的发展至关重要,对其他相应催化体系的研究也具有重要的参考价值.
关键词: 受限路易斯酸碱对 ；三(五氟苯基)硼 ；氢化硅烷 ；还原胺化反应 ；水
被引量
9
摘要： 以具有弱酸中心和中强酸中心的无定形硅铝为载体,负载Ni基催化剂,对碱木质素进行解聚制备了芳香类化合物.考察了Ni负载量、反应温度和反应时间对碱木质素氢解产物生成及分布的影响.对解聚产物进行气相色谱(GC)、气相色谱-质谱(GC-MS)及傅里叶变换红外光谱(FTIR)等分析,探讨了氢解反应过程.研究结果表明,催化剂的酸性是促进木质素解聚生成芳烃类产物的主要因素,且随着催化剂酸量的增加,芳烃类产物的收率呈上升趋势.以15%Ni/SiO_2-Al_2O_3为催化剂氢解木质素时,随着反应温度升高,芳香类化合物收率先增加后降低,在反应温度为300℃时最优,芳烃类产物收率为9.05%,芳香类化合物总收率为22.53%.随着反应时间的延长,芳香烃类产物收率先增加,后趋于稳定,酚类化合物收率逐渐提高,反应12 h时,芳香类化合物收率最高为26.54%.
关键词: 镍催化剂 ；碱木质素 ；氢解 ；芳香化合物
被引量
13
摘要： 目的研究何首乌炮制过程中产生水蒸液的化学成分。方法使用高效液相色谱对水蒸液化学成分进行表征;采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20葡聚糖凝胶柱色谱、制备液相色谱等色谱技术进行分离和纯化,通过理化方法和波谱数据分析鉴定化合物的结构。结果与生、制首乌色谱图相比,何首乌水蒸液具有明显差异的色谱峰群;从何首乌水蒸液中分离鉴定了13个化合物,分别为:没食子酸(1),5-羟甲基糠醛(2),原儿茶酸(3),对羟基苯甲酸(4),香草酸(5),香草醛(6),对羟基苯甲醛(7),对香豆酸(8),trans-2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(9),cis-2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(10),松柏醛(11),芥子醛(12),大黄素(13)。其中化合物1~8,11和12为小分子酚酸类成分,化合物9和10为二苯乙烯苷类化合物,化合物13为蒽醌类化合物。结论化合物1~12均为首次从何首乌炮制水蒸液分离得到,其中对羟基苯甲酸,对羟基苯甲醛,对香豆酸以及trans-2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷为水蒸液的主要化学成分。
关键词: 何首乌 ；炮制 ；水蒸液 ；高效液相色谱法 ；二苯乙烯苷 ；酚酸化合物
被引量
7
摘要： 对钝顶螺旋藻进行提取制备是得到二氢卟吩类化合物的主要方法之一,确定其绝对构型是相关研究的基础.本研究以中国云南省程海湖产地产螺旋藻粉为原料,经丙酮回流提取、硅胶柱色谱层析、酸碱连续降解反应制备得到程海卟吩(Chenghai Chlorin,CHC),优化了制备过程,产物纯度91%.通过甲酯化反应、铜配体单晶制备及X射线单晶衍射分析确定了CHC的绝对构型并与国外海洋来源的CHC进行对比确定,为我国碱水湖泊培植螺旋藻资源的综合开发利用提供了立体化学基础.
关键词: 螺旋藻 ；二氢卟吩 ；绝对构型 ；铜配合物 ；X射线单晶衍射
被引量
2
摘要： 目的比较不同产地品种陈皮(CitrireticulataePericarpiums,CRPs)中游离态与键合态挥发性化合物的差异。方法采用沸水浸泡和树脂洗脱/β-葡萄糖苷酶水解方式制备福建芦柑、广东茶枝柑和浙江蜜桔3种陈皮中游离态与键合态挥发性化合物,利用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法(headspace-solid phase microextraction-gaschromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)分析陈皮游离态与键合态挥发性化合物的组成。结果GC-MS分析显示3种陈皮共检出24种游离态挥发性成分,均以单萜烯类化合物为主,其中广东茶枝柑陈皮单萜烯类化合物含量最高种类最多,与另外2种陈皮相比,具有较高含量的邻甲氨基苯甲酸甲酯、p-伞花烃和酚类化合物,以及较低的D-柠檬烯/γ-萜品烯含量比值,同时3种陈皮各有其特有的倍半萜烯类物质;3种陈皮共检出32种键合态挥发性化合物,其中福建芦柑陈皮与浙江蜜桔陈皮均以醇和酯类化合物为主,广东茶枝柑陈皮以单萜烯类化合物为主。此外,不同陈皮中均有游离态挥发性化合物总含量高于键合态挥发性化合物,许多键合态成分呈萜烯类结构(如醇类、醛类、单萜烯类)。结论本研究结果可为不同产地品种陈皮的区分,以及后续陈皮陈化过程中挥发性化合物的变化机制提供参考。
关键词: 陈皮 ；挥发性化合物 ；游离态 ；键合态 ；顶空固相微萃取 ；产地 ；品种
被引量
5
摘要： 发展了一种高效、温和的由N-羟基邻苯二甲酰亚胺酯和叠氮三甲基硅烷制备氨基甲酰叠氮化合物的方法.氨基甲酰叠氮化合物的结构通过X射线单晶衍射分析得以确定.为方便分离,氨基甲酰叠氮化合物被转化为相应的氨基甲酸酯类化合物.利用此方法可以方便地制备一级、二级、三级烷基或芳基取代的氨基甲酸酯类化合物.机理研究表明,该反应经历了Curtius重排过程.
关键词: N-羟基邻苯二甲酰亚胺酯 ；Curtius重排 ；氨基甲酰叠氮 ；胺类衍生物 ；叠氮三甲基硅烷
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