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摘要： 溶剂萃取法是目前分离核级锆铪的主要方法。已工业化核级锆铪萃取分离技术MIBK(methyl isobutyl ketone,甲基异丁基酮)-硫氰化氢(HSCN)法、TBP(tributyl phosphate,磷酸三丁酯)-HNO3法和TOA(trioctyl amine,三辛基胺)-H2SO4法均存在不足。学者们一直在努力研究和开发新的萃取剂,以实现核级锆铪的绿色高效分离。总结了自2000年来基于锆铪分离的萃取剂性能研究。按照萃取剂的结构特征将其分为中性萃取剂、酸性萃取剂和胺类萃取剂。中性萃取剂包括酮类萃取剂DIBK(diisobutyl ketone,二异丁基酮)和三烷基氧膦类萃取剂TOPO(trioctyl phosphine oxide,三辛基氧化膦)/Cyanex 921,Cyanex 923&Cyanex 925。酸性萃取剂包括有机磷/膦酸类萃取剂P204,P507,Cyanex 272,硫代膦酸类萃取剂Cyanex301,Cyanex 302,羟肟酸类萃取剂LIX 63,LIX 84-IC和羧酸类萃取剂Versatic acid 10。将含氨基基团的萃取剂均归于胺类萃取剂,包括季铵盐类萃取剂Aliquat 336,三烷基胺类萃取剂Alamine 300/TOA,Alamine 336,Alamine 308和TEHA(tri(2-ethylhexyl)amine,三(2-乙基己基)胺),含氨基的磷酸酯类萃取剂BEAP(bis(2-ethylhexyl)-1-(2-ethylhexylamino)propylphosphonate,二(2-乙基己基)-1-(2-乙基己基氨基)丙基磷酸酯),双酰胺荚蒾类萃取剂TODGA(N,N,N’,N’-tetraoctyldiglycolamide,N,N,N’,N’-四辛基-3-氧杂戊二酰胺)和异唑酮类萃取剂HPBI(3-phenyl-4-benzoyl-5-isoxazolone,3-苯基-4-苯甲酰基-5-异唑酮)、HTBI(3-phenyl-4-(4-toluoyl)-5-isoxazolone,3-苯基-4-(4-甲苯酰基)-5-异唑酮)、HFBTI(3-phenyl-4-(4-fluorobenzoyl)-5-isoxazolone,3-苯基-4-(4-氟代苯甲酰基)-5-异唑酮)。介绍了各类萃取剂萃取分离锆铪的主要性能及优缺点。
关键词: 锆 ；铪 ；萃取剂 ；溶剂萃取 ；分离
被引量
20
摘要： 钒是重要的战略金属,萃取法是当前溶液中钒分离富集的主要方法之一。本文从含钒溶液的特点及溶液中钒的存在形态出发,阐述了溶液中钒分离富集的难点所在,综述了含钒溶液萃取分离富集钒的研究进展,对萃取机理及工艺影响因素等进行了总结分析,展望了萃取法的发展趋势。有机磷类萃取剂、有机胺类萃取剂、长链醇萃取剂、羟肟类萃取剂等传统的有机溶剂萃取体系应用相对成熟,但有机溶剂萃取体系普遍存在易挥发、有毒有害、易燃易爆等问题;近年来,双水相、三液相、离子液体等新型绿色萃取体系受到越来越多的关注;乳状液膜、微乳液、支撑液膜、聚合物包容膜等液膜萃取在缩短萃取流程、降低生产成本、提高钒分离效率及钒产品质量等方面有较大发展空间。
关键词: 含钒溶液 ；钒形态 ；萃取 ；分离富集
被引量
15
摘要： 将直馏石脑油分离为脂肪烃和芳烃有助于实现石脑油资源的优化利用,溶剂萃取是芳烃/脂肪烃分离的重要途径,萃取剂的设计与优选对萃取过程至关重要。实验探究了多种离子液体对正辛烷/邻二甲苯混合物萃取分离的效果,以萃取选择性、分配系数和萃取性能指数作为评价指标优选出1-丁基-2,3-二甲基咪唑四氯化铁([Bm_(2)im][FeCl_(4)])萃取剂。对于中低浓度芳烃体系(<33%),在30℃、溶剂质量比为4时,邻二甲苯萃取选择性在45以上,分配系数在0.38-0.40,萃取性能指数在18以上,单次萃取脱芳率可达60%以上。相比传统的环丁砜萃取剂,[Bm_(2)im][FeCl_(4)]萃取剂可以使体系具有更大的两相区,易于正辛烷/邻二甲苯的分离。利用量子化学软件探究[Bm_(2)im][FeCl_(4)]与正辛烷/邻二甲苯的弱相互作用,并计算其结合能,解释离子液体高选择性萃取邻二甲苯的原因。
关键词: 离子液体 ；萃取 ；分离 ；正辛烷 ；邻二甲苯
被引量
21
摘要： 丙烯环氧化反应获得的粗环氧丙烷(PO)中含有乙醛、甲醇、甲酸甲酯和水等杂质,由于这些杂质与PO相对挥发度接近于1,普通精馏难以提纯PO;同时,分离过程中PO易发生水解生成1,2-丙二醇(PG),而PG又导致萃取剂萃取性能下降。据此,结合萃取精馏和液液萃取技术,同时考虑PO水解反应,开发了水洗回收PO和侧线采出共沸物脱除PG流程,在有效脱除杂质的同时,提高了PO的回收率和萃取剂的萃取效率,获得了高纯度PO产品。采用流程模拟软件Aspen Plus对上述流程进行了全流程模拟计算,借助NRTL热力学方法,分析了萃取精馏塔的溶剂比、理论塔板数、原料进料位置、溶剂进料温度等主要工艺参数对分离过程的影响。结果表明该工艺流程合理、可靠,经济性优于现有工艺,可指导工业过程设计和操作优化。
关键词: 环氧丙烷 ；萃取精馏 ；共沸混合物 ；分离 ；优化设计
被引量
16
摘要： 高黏度油分离及其高效回收在油/水分离领域中是一个巨大的挑战.在众多的油水分离方法中,膜分离法被认为是一种最具前瞻性的策略,但油滴引起的膜污染严重地限制了其应用.研究提出了一种非分散溶剂萃取策略,使用聚多巴胺修饰的聚偏氟乙烯纳米纤维膜从水包油乳液中有效地回收高黏度的润滑油.结果表明,引入的聚多巴胺薄层有助于表面活性剂稳定的油滴通过膜发生吸附和扩散.系统研究了聚多巴胺改性时间、乳液侧和萃取剂侧流速、乳液浓度对油品回收的影响.优化后的膜在10 h内对水中高黏性油表现出1595 g/m^(2)的累计通量,比原始的聚偏氟乙烯纳米纤维膜高出约2倍.这一研究可能会大大推动这种新方法在从油/水混合物中高效分离和回收黏性油方面的应用.
关键词: 油水分离 ；油回收 ；非分散溶剂萃取
被引量
2
摘要： 离心萃取器是一种依靠离心力实现两相混合液分相的高效溶剂萃取设备,用于核燃料后处理具有许多优点,被公认是核用萃取设备的发展方向。为实现离心萃取器应用于我国将来核燃料后处理大厂,已研制出转筒直径为150mm且当转速为3000r/min时分离因数为755的Φ150mm工业规模核用离心萃取器。采用30%TBP/煤油-硝酸溶液萃取体系系统开展了单级和五级串联Φ150mm工业规模核用离心萃取器的水力学和传质性能的实验研究。结果表明,在一定实验条件下,Φ150mm工业规模核用离心萃取器最大处理能力达到1532L/h,且萃取级效率>96%。因此,Φ150mm工业规模核用离心萃取器具有良好的水力学性能和传质性能。同时,其级存留体积为6.33~6.53L。结果表明,Φ150mm工业规模核用离心萃取器基本满足核燃料后处理厂对萃取设备的要求,有良好的应用前景。
关键词: 离心萃取器 ；核燃料后处理 ；水力学性能 ；传质性能
摘要： 在清洗超细油基钻屑的过程中,由于固体颗粒的尺寸通常小于1μm,因此传统的方法如离心等不能有效地降低油产品的细砂夹带。选取N,N-二甲基苯胺(DMA)为萃取剂,N,N,N’,N’-四甲基-1,3-丙二胺(PMPDA)为辅助溶剂,对超细油基钻屑进行清洗,获得了一种清洁、可持续的方法。在TMPDA盐溶液辅助DMA溶剂萃取过程中,残砂的残余含油量由11.35%降低到0.42%,油品中细小颗粒消失。红外光谱和Zeta电位测试表明,质子化的胺与固体表面的粘附,使得残余油更容易从表面分离。Zeta电位与粒度分析表明,叔胺盐的加入提高了水溶液的离子强度,导致细砂颗粒在油介质中失去稳定性,细颗粒发生聚沉。
关键词: 超细油基钻屑 ；提升油品质量 ；油固分离 ；循环
被引量
3
摘要： 硫代硫酸盐法因其低毒、高效等优点,被认为是一种有望替代氰化法的环保提金技术。然而,如何高效回收贵液中的金银是该技术实现工业化应用的关键挑战。目前,从硫代硫酸盐浸出贵液中回收金银的主要技术有吸附法、置换法、光催化还原法、溶剂萃取法及电沉积法。活性炭与硫代硫酸盐络合物的亲和力较弱,需通过改性或使用添加剂来提升其吸附能力;树脂法具有吸附速度快、对溶液纯度要求低等优点,但易受溶液中其他难免离子的干扰,且树脂较为昂贵;改性后的介孔硅材料在吸附性能上有显著提升,但在矿浆中的应用受限;开发低成本高吸附的新材料,在未来具有重要的研究意义。置换法以操作简便和回收率高为优点,但面临置换剂的消耗量大、产品纯度低等问题。光催化还原法可以实现金银的原位还原,但后续的固液分离难度很大且还原速率较慢。溶剂萃取法在浓度较高的溶液中表现较好,但其对溶液浓度、pH等工艺条件要求严格。电沉积法虽具有清洁等优点,但目前效率较低,且易出现共沉积现象。
关键词: 硫代硫酸盐浸出贵液 ；回收 ；金 ；银
摘要： 为开发处理条件温和的油脂脱酸方法,并为后续脱色工序减轻压力,采用溶剂萃取脱除大豆油中的游离脂肪酸(FFA),系统研究溶剂种类、溶剂体积分数、萃取方式、油溶比(大豆油与溶剂质量体积比)、萃取时间、萃取温度、搅拌速度和萃取次数对大豆油FFA脱除率、中性油得率和大豆油脱色率的影响,对溶剂进行回收利用,并对脱酸前后大豆油的品质进行了分析。结果表明:溶剂萃取脱除大豆油中FFA的最佳工艺条件为以90%乙醇为萃取剂、油溶比1∶2、萃取时间15min、萃取温度30℃、搅拌速度600r/min、萃取3次、静置分离,在此条件下FFA脱除率为87.6%,中性油得率为94.3%,大豆油脱色率为56.2%,大豆油酸值(KOH)由3.46mg/g降至0.43mg/g,满足国家标准一级大豆油的酸值要求;乙醇回收前后FFA脱除率、中性油得率和副产物得率均无明显差别;脱酸后大豆油的色素含量明显降低,油脂色泽得到明显改善。综上,乙醇萃取脱除大豆油中FFA条件温和,溶剂可回收,同时还有辅助脱色的作用。
关键词: 大豆油 ；有机溶剂 ；脱酸 ；辅助脱色
被引量
5
摘要： 为解决湿法炼锌硫酸锌溶液中传统溶剂萃取回收铟过程需使用高浓度盐酸反萃,且反萃后贫有机相中夹带氯离子危害湿法炼锌的难题。采用P204-TOPO混合萃取体系从含铟浸出液中选择性萃取铟,载铟有机相采用硫酸反萃,实现无氯体系回收铟。研究发现,混合体系萃取铟过程属于阳离子交换,TOPO与P204发生缔合作用,减弱了P204与铟离子生成的萃合物稳定性,有利于提高其反萃性能。研究了萃取剂浓度、反应时间、硫酸浓度和温度等对铟萃取的影响。结果表明,在萃取剂组成为10%P204-4%TOPO-86%磺化煤油、反应时间5 min、硫酸浓度20 g/L、相比O/A为1/1、25℃的条件下,铟的萃取率为97.24%,锌、铁的萃取率均低于5%;采用6 mol/L硫酸作为反萃剂,在相比O/A为1/1,反萃时间15 min的条件下,铟、锌和铁的反萃率分别为99.80%、93.53%和95.66%,贫有机相中不含氯离子,洗涤后可循环使用。
关键词: 混合体系 ；铟回收 ；选择性萃取,硫酸反萃
被引量
10
摘要： 采用溶剂萃取分离提取水样中的6种邻苯二甲酸酯(PAEs)代谢物邻苯二甲酸单丁酯、邻苯二甲酸单乙基己基酯、邻苯二甲酸、原儿茶酸、苯甲酸和邻苯二酚,优化了提取步骤和仪器检测参数,建立了简便、快速测定水样中6种PAEs代谢物的高效液相色谱法。结果表明,样品酸化是提高亲水性PAEs代谢物回收率的关键,添加终浓度为0.5%(V/V)的盐酸,6种PAEs代谢物的平均回收率为80.4%~101.6%。选择流动相为乙腈-0.3%甲酸(60∶40,V/V)进行等度洗脱,优化色谱条件下,6种PAEs代谢物在0.1~20mg/L范围内线性关系良好(R2>0.9971),检出限(LODs)为4.5~10.8μg/L。以无机盐培养基为供试水样,在3个加标水平下,6种PAEs代谢物在水样中的平均加标回收率为79.9%~105%,相对标准偏差均小于5%,该方法适用于水环境中PAEs代谢物含量监测。将方法应用于枯草芽孢杆菌W34对邻苯二甲酸二正丁酯的代谢途径分析,发现该菌可将其快速水解为邻苯二甲酸单丁酯,但不能进一步代谢邻苯二甲酸单丁酯。
关键词: 邻苯二甲酸酯 ；代谢物 ；高效液相色谱法 ；细菌
摘要： 核级锆(Zr)和核级铪(Hf)是保障核工业发展的重要基础材料。溶剂萃取分离是制备核级锆铪的技术关键。本文从溶液化学平衡角度,阐释了酸性介质有利于抑制锆铪离子的水解聚合,提高其反应活度。根据软硬酸碱理论和活性功能基差异,总结了近年来研发的萃取剂主要有含O, N, P和S等不同类型,并评价了其主要优点和不足。结合有机膦酸类萃取剂的二聚体结构特征,阐述了具有电子给体特征的惰性有机溶剂对该类萃取剂的“解聚”作用机制。并且,从界面化学反应平衡角度,解释了具有一定溶解度的有机溶剂,对提升萃取反应效率的必要性。除此之外,还结合软硬酸碱理论和霍夫迈斯特序列,综述了锆铪溶剂萃取分离体系助萃剂、盐析剂和反萃剂等选用的基本原则,以期为锆铪高效溶剂萃取分离体系的研发和应用提供基础理论指导。
关键词: 锆(Zr) ；铪(Hf) ；溶剂萃取分离 ；助萃剂 ；盐析效应 ；反萃剂
摘要： 该文将化工流程模拟与本质安全有机结合,针对萃取精馏分离乙酸乙酯-甲醇-水工艺进行了化工过程安全仿真实验。通过热力学拓扑理论分析筛选出分离性能较好的溶剂作为萃取剂;基于Aspen Plus流程模拟软件,搭建了三塔萃取精馏过程模型用于分离乙酸乙酯-甲醇-水三元共沸混合物;利用多目标粒子群算法以经济和安全性能作为目标函数对工艺进行优化。该仿真实训实验融合了化工热力学、化工原理和化工工艺热风险及评估等专业课程内容,同时将专业理论知识、前沿学科知识和工程实践应用有机结合,强化专业基本功训练,激发学生研究兴趣,全面提升学生创新能力。
关键词: 化工安全 ；萃取精馏 ；本质安全 ；共沸分离 ；教学设计
被引量
12
摘要： 近年来,锂电行业的迅猛发展,使锂资源,特别是卤水锂资源的开发利用受到了广泛关注。离子液体作为一种新型的绿色介质为优化升级传统溶剂萃取法卤水提锂带来了新机遇。本文首先简要回顾了离子液体基萃取体系用于卤水提锂的发展历程,重点阐述了离子液体萃取分离锂的行为与性能,详细讨论了萃取机理,并简单介绍了其他基于离子液体的锂分离技术。在此基础上进一步分析了离子液体基萃取体系存在的问题,提出深入开展离子液体基萃取体系用于盐湖锂分离的机理研究并开发新型离子液体萃取剂及萃取体系,建立和优化新型萃取工艺是未来的主要发展方向。本文期望为盐湖锂资源的绿色、高效开发提供借鉴与参考。
关键词: 盐湖锂 ；分离 ；离子液体 ；溶剂萃取 ；机理 ；离子交换
被引量
15
摘要： 随着核医学的快速发展,医用同位素m^(99)Tc^(m)的母体核素m^(99)Mo的需求量不断增加。m^(99)Mo主要通过反应堆辐照高浓铀/低浓铀靶件生产,因此Mo(Ⅵ)/U(Ⅵ)分离对于高纯度m^(99)Mo的获取至关重要。相较于其他分离方法,溶剂萃取具有操作相对简单和分离效率高等优点,其中高效萃取剂的设计制备是液液萃取法分离Mo(Ⅵ)/U(Ⅵ)的关键。本研究合成了三种单侧衍生化邻菲啰啉酰胺类配体,并在不同硝酸浓度、时间和配体浓度下进行了萃取实验,详细探讨三种配体对Mo(Ⅵ)/U(Ⅵ)的分离性能。通过红外吸收光谱(FTIR)、紫外(UV-Vis)滴定和核磁(NMR)滴定进行了相关配位化学研究。结果表明:三种配体均对Mo(Ⅵ)表现出更优的亲和力,在低酸度下可实现Mo(Ⅵ)/U(Ⅵ)之间的高效分离,分离因子(SF(Mo/U))在最优条件下达到23;单侧衍生化邻菲啰啉酰胺类配体相较于邻菲啰啉二酰胺类配体动力学更快,这主要是因为其侧链更少,空间位阻更小,更有利于金属离子的配位;斜率分析拟合得到配体与Mo(Ⅵ)/U(Ⅵ)生成1∶1型配合物;紫外滴定分析和核磁滴定分析证实,配体与U(Ⅵ)生成1∶1型配合物。
关键词: 邻菲啰啉 ；酰胺 ；溶剂萃取 ；铀 ；钼 ；配位化学
摘要： 通过分析催化裂化轻循环油(LCO)中烃类的组成筛选合适的模型化合物,考察了溶剂对LCO中芳烃组分的萃取分离效果,探讨了溶剂萃取性能与溶剂物性参数之间的关系。结果表明:溶剂对芳烃的选择性系数从大到小的顺序为环丁砜>二甲亚砜>糠醛>N,N-二甲基甲酰胺(DMF)>N-甲基吡咯烷酮>N,N-二甲基乙酰胺;溶剂的偶极矩和介电常数与LCO中烃类的这两个参数要有足够大的差异才能有效分离LCO中的芳烃;溶剂对芳烃的选择性系数可与其溶解度参数进行关联,对于与芳烃色散力参数δD相近的溶剂,其极性力参数δP越大,对芳烃的选择性系数越大;在40℃、剂油质量比1∶1的条件下,DMF单次萃取LCO得到的抽出油中芳烃质量分数仅为87.2%,而环丁砜单次萃取时为97.3%;通过向DMF中引入助溶剂提高δP,在相同条件下萃取得到的抽出油中芳烃质量分数可达96.5%,抽出油收率为29.9%,萃取性能优于单一溶剂。
关键词: 轻循环油 ；萃取 ；溶剂 ；溶解度参数 ；芳烃
被引量
12
摘要： 将对虾先经冷冻干燥,再用球磨机碾碎制成粉末状分析样品。取此样品1.00g,用体积比为1∶4的加有0.1mol·L^-1 Na2EDTA的Mcllvaine缓冲溶液(pH 4.00±0.05)-乙腈混合液每次10mL,超声提取3次,将样品中的12种抗生素(包括5种磺胺类、2种喹诺酮类、2种大环内脂类、3种四环素类)溶入提取液中。将3次提取液合并,并加入经乙腈饱和的正己烷20mL,充分振荡使可能带入提取液中的脂类杂质溶于正己烷中,离心分层后将上层正己烷取出并弃去。将下层溶液在40℃时蒸发至其体积不变,加水将溶液稀释至200mL,此时溶液中所含有机溶剂不应超过5%(体积分数),以免其在后续固相萃取(SPE)分离中穿透SPE柱而导致被测物流失。将上述200mL溶液以1.0~1.5mL·min^-1的流量通过经活化的CNWBOND LC-C18小柱进行净化,待溶液全部通过,用5%(体积分数)甲醇溶液5mL淋洗小柱,弃去全部流出液。将SPE小柱负压抽干,用甲醇6mL将被测物从小柱上洗脱,所得洗脱液用吹氮蒸至近干,用甲醇溶解残渣并定容至1.0mL。此溶液经0.22μm针式过滤器过滤,取滤液按仪器工作条件进行分析。选择ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱为分离柱,用不同体积的(A)1%(体积分数)乙酸溶液和(B)甲醇组成的混合液作为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾(ESI)离子源并在多反应监测(MRM)模式下按不同的保留时间测得了所测定的12种药物的峰面积。此12种药物标准曲线的线性范围均为1~100μg·L^-1,其检出限(3S/N)为0.52~3.02ng·g^-1。加标回收试验给出的回收率为70.2%~102%,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于14%。
关键词: 高效液相色谱-串联质谱法 ；超声溶剂萃取法 ；残留抗生素 ；对虾
被引量
2
摘要： 中间相炭微球(Mesocarbon Microbeads, MCMB)是一种理化性能优异的球形富炭材料,是制备高品质人造炭/石墨材料的优质前驱体。热缩聚法生产MCMB的技术已经较为成熟,但是影响MCMB收率和性能的重要因素之一在于MCMB的高效分离。本文以商业化富含中间相炭微球的改质沥青(MP)为原料,洗油为萃取剂,甲苯为清洗剂,通过溶剂萃取分离法分离MCMB。以MCMB的收率、挥发分、粒度均匀性指数(PUI)为评价参数,考察了料液比、萃取温度、萃取时间对分离效果的影响。结果表明:当料液比为1∶2、萃取温度为170℃、萃取时间为2 h时,MCMB的收率为20.60%,挥发分为9.41%,平均粒径为21.03μm,粒度均匀性指数(PUI)为0.6722。并利用TGA、XRD、Raman光谱以及SEM对MCMB的热稳定性和微观结构进行了研究。
关键词: 中间相炭微球 ；分离 ；微观结构
被引量
5
已选:0 清除
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