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摘要： 富含淀粉的食物在油炸过程中,极易产生一种有害的化学物质——丙烯酰胺。建立了油炸食品中丙烯酰胺的提取、纯化与高效液相色谱分析方法。油炸食品经水提后正己烷脱脂、Carrez试剂净化除蛋白、C18固相萃取柱纯化得到丙烯酰胺提取液,再经高效液相色谱法分析检测。研究了高效液相色谱不同流动相比例、柱温、流速、进样量对丙烯酰胺分离效果的影响,确立了最佳色谱分离条件:检测波长195 nm,流动相乙腈-水(体积比20∶80),柱温45℃,流速1. 0 m L/min,进样量20μL。该方法丙烯酰胺的检出限为5μg/kg,相对标准偏差在0. 5%范围内,薯片样品的加标回收率在88. 5%~90. 6%之间,该法能有效、快速测定油炸食品中丙烯酰胺的含量。
关键词: 油炸食品 ；丙烯酰胺 ；高效液相色谱
被引量
10
摘要： [目的]建立高效液相色谱法测定溴虫氟苯双酰胺悬浮剂中有效成分含量的方法。[方法]以C_(18)反相色谱柱为固定相,乙腈-水(体积比为75∶25)为流动相,在波长254 nm处进行测定。[结果]溴虫氟苯双酰胺的线性相关系数为0.9999,标准偏差为0.054,变异系数为1.06%,平均回收率为101.22%。[结论]该方法操作简便、线性关系良好,具有较高的精密度和准确度,可用于制剂中溴虫氟苯双酰胺的定量分析。
关键词: 溴虫氟苯双酰胺 ；高效液相色谱 ；分析
被引量
11
摘要： [目的]建立了微囊悬浮剂中甲基嘧啶磷和高效氯氟氰菊酯2种有效成分同时测定的高效液相色谱分析方法。[方法]选用C18色谱柱,在乙腈-水(体积比80∶20)的流动相条件下,选择230 nm为检测波长,对试样中甲基嘧啶磷和高效氯氟氰菊酯进行了有效分离和定量检测。[结果]方法中甲基嘧啶磷和高效氯氟氰菊酯的线性相关系数分别为0.999 85和0.999 99,标准偏差为0.13和0.04,相对标准偏差为0.71%和1.94%,平均添加回收率分别为100.65%和99.50%。[结论]该方法简便快速,准确度高,精密度好,适应于日常分析。
关键词: 甲基嘧啶磷 ；高效氯氟氰菊酯 ；液相色谱 ；分析
被引量
2
摘要： 氯氟氰虫酰胺(cyhalodiamide)[3-氯-N1-(2-甲基-4-七氟异丙基苯基)-N2-(1-甲基-1-氰基乙基)邻苯二甲酰胺]是由浙江省化工研究院有限公司自主开发的邻苯二甲酰胺类新型杀虫剂。本文采用高效液相色谱法,以甲醇∶水(70∶30)为流动相,使用ZORBAX SB-C18、5μm为填料的不锈钢柱和二极管阵列检测器,在210nm波长下对氯氟氰虫酰胺悬浮剂进行分离和定量分析。结果表明,该分析方法的线性相关系数为0.999 9,标准偏差为0.024,变异系数为0.119%,平均回收率为99.93%。
关键词: 氯氟氰虫酰胺 ；悬浮剂 ；高效液相色谱 ；分析
被引量
3
摘要： [目的]建立唑虫酰胺在萝卜中的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)的残留检测分析方法,研究其在萝卜植株、萝卜肉质根和土壤中的消解动态规律。[方法]样品经乙腈提取,PSA、GCB和无水MgSO4净化,外标法定量,HPLC-MS/MS检测。[结果]萝卜植株、萝卜肉质根和土壤样品中的唑虫酰胺在0.001~1 mg/L范围内线性关系良好(R2>0.999);在0.01、0.1、0.5、10 mg/kg的添加水平下,唑虫酰胺在萝卜植株中的平均回收率为101.8%~105.2%,相对标准偏差为1.6%~5.5%;在0.01、0.1、0.5 mg/kg的添加水平下,唑虫酰胺在萝卜肉质根和土壤中的平均回收率分别为94.2%~97.8%和95.1%~98.7%,相对标准偏差(RSDs)分别为0.9%~3.8%和1.3%~2.2%。唑虫酰胺在萝卜植株和土壤中的半衰期分别为2.5~9.8、5.4~13.6 d,唑虫酰胺在萝卜植株、萝卜肉质根和土壤中的最终残留量分别为0.010~4.366、<0.01~0.092、<0.01~0.170 mg/kg。[结论]该方法操作简单,准确度、灵敏度高,重现性好,满足萝卜中唑虫酰胺的残留检测分析要求。20%虫螨腈·唑虫酰胺悬浮剂按照推荐剂量施用采收间隔期下安全。本试验可以为唑虫酰胺的安全使用和最大残留限量(MRL)的制定提供参考依据。
关键词: 唑虫酰胺 ；萝卜 ；残留 ；消解动态 ；HPLC-MS/MS
摘要： 【目的】建立烟草和土壤中氯虫苯甲酰胺残留分析方法,探究氯虫苯甲酰胺在烟草和土壤中的残留动态,为其合理使用及其安全性评价提供科学依据。【方法】采用田间小区试验进行氯虫苯甲酰胺在烟草和土壤中的消解动态和最终残留量研究。田间试验采集的样品用乙腈提取、硅胶柱和氨基固相萃取柱净化,高效液相色谱测定。【结果】干烟叶、烟草植株和土壤中添加氯虫苯甲酰胺0.05~10 mg/kg,其平均回收率为80.8%~95.8%,相对标准偏差(RSD)为2.6%~7.6%,氯虫苯甲酰胺在烟草中的定量限(LOQ)为0.1 mg/kg,在土壤中的定量限(LOQ)为0.05 mg/kg。氯虫苯甲酰胺在烟草植株和土壤中的消解动态符合一级动力学反应模型,在烟草植株中的半衰期为12~13.3 d,在土壤中的半衰期为24.8~27.7 d。云南和山东最终残留试验表明,距最后一次施药14 d,干烟叶中氯虫苯甲酰胺平均残留量在2.1~7.7 mg/kg。【结论】该分析方法操作简便,精密度、准确度和灵敏度都符合农药残留标准要求,适用于烟草和土壤中的氯虫苯甲酰胺残留测定;建议5%氯虫苯甲酰胺悬浮剂防治烟草害虫,按推荐剂量41.25 g a.i./hm^2最多施药2次,安全间隔期为14 d。
关键词: 氯虫苯甲酰胺 ；烟草 ；土壤 ；残留 ；消解
被引量
13
摘要： [目的]采用高效液相色谱法测定氟啶虫酰胺和螺虫乙酯复配制剂的含量。[方法]采用甲醇和水为流动相,流速为1.0 mL/min,使用C18不锈钢柱和紫外可变波长检测器,在254 nm波长下测定氟啶虫酰胺和螺虫乙酯的含量。[结果]氟啶虫酰胺的方法标准偏差、变异系数、平均回收率和线性相关系数分别为0.083、0.54%、99.66%和1.0000。螺虫乙酯的方法标准偏差、变异系数、平均回收率和线性相关系数分别为0.094、0.27%、99.74%和1.0000。[结论]方法具有定量准确、重复性好、操作简便等特点。
关键词: 氟啶虫酰胺 ；螺虫乙酯 ；高效液相色谱
被引量
5
摘要： 用高效液相色谱分析方法(HPLC)对硫虫酰胺悬浮液进行了分离与含量检测。高效液相色谱分析方法(HPLC),以乙腈-超纯水作为流动相,以C18为填充材料,以PDA为检测器,在230 nm波长,对样品中的硫虫酰胺进行了分离和定量测定。用本试验的硫虫酰胺测定法测定,其与对照品之间的关系为线性相关系数R2为0.99999,标准偏差为0.04,变异系数为0.38%。该方法的重现率可达99.68%。本方法简洁,迅速,分离结果优良,线性关系优良,准确度和精密度满足一定条件,可以应用于原药和制剂中的硫虫酰胺的定量测定。
关键词: 硫虫酰胺 ；高效液相色谱 ；分析方法
摘要： 采用高效液相色谱法建立了一种同时测定2%吡唑醚菌酯·叶菌唑种子处理悬浮剂中有效成分的定性定量分析方法,色谱条件为采用二极管阵列检测器和Eclipse Plus C18色谱柱,以乙腈+0.1%磷酸水溶液为流动相。结果表明,该分析方法中吡唑醚菌酯和叶菌唑的线性相关系数均为0.9999,标准偏差均为0.01,平均回收率分别为100.14%、100.59%,变异系数分别为0.94%和0.96%。该分析方法精密度和准确度高,分离效果好,可适合于2%吡唑醚菌酯·叶菌唑种子处理悬浮剂有效成分的质量控制要求。
关键词: 种子处理悬浮剂 ；吡唑醚菌酯 ；叶菌唑 ；高效液相色谱 ；分析
摘要： 建立了高效液相色谱分析法测定60%氟吗啉·唑嘧菌胺干悬浮剂的方法。采用高效液相色谱法,以甲醇+水为流动相,使用以ZORBAX Extend-C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器(236 nm),对60%氟吗啉•唑嘧菌胺干悬浮剂中的氟吗啉和唑嘧菌胺有效成分进行梯度洗脱分离和定量分析。结果表明,氟吗啉在104.96~2099.2μg/mL浓度范围内(r=0.9999),唑嘧菌胺在102.5~2050.4μg/mL浓度范围内(r=0.9999),线性关系良好;氟吗啉和唑嘧菌胺精密度变异系数分别为:0.59%、0.39%;氟吗啉和唑嘧菌胺的平均回收率分别为99.4%、99.6%。该方法回收率良好,测定结果准确可靠。
关键词: 氟吗啉 ；唑嘧菌胺 ；干悬浮剂 ；高效液相色谱
被引量
1
摘要： 本文采用高效液相色谱法,以甲醇加水为流动相,使用ZORBAX Extend-C18色谱柱和紫外检测器,在236nm波长下对吡唑·氟吗啉悬浮剂中的吡唑醚菌酯和氟吗啉有效成分进行梯度洗脱分离和定量分析。结果表明,该分析条件下吡唑醚菌酯在98.82μg/mL至1976.46μg/mL浓度范围内(r=0.9998),氟吗啉在200.54μg/mL至4010.85μg/mL浓度范围内(r=0.9999),线性关系良好。吡唑醚菌酯和氟吗啉精密度变异系数分别为:0.60%、0.51%。吡唑醚菌酯和氟吗啉的平均回收率分别为99.7%、100.1%。
关键词: 吡唑醚菌酯 ；氟吗啉 ；悬浮剂 ；高效液相色谱
被引量
1
摘要： 研究建立了一种测定4.42%氟唑菌酰胺·甲霜灵·吡唑醚菌酯悬浮剂(SC)中有效成分含量的高效液相色谱分析方法(HPLC),采用C18反相柱及紫外可变波长检测器,在200 nm波长下,以乙腈:0.1%冰乙酸水溶液(70:30,V/V)作为流动相,采用外标法定量。结果表明,在设定的质量浓度范围内,氟唑菌酰胺、甲霜灵和吡唑醚菌酯的质量浓度与其峰面积之间呈现出良好的线性相关,其标准偏差分别是0.047、0.056、0.048,变异系数分别是0.02%、0.04%、0.03%,平均回收率分别是99.48%、100.64%、99.61%。说明该方法的准确度和精密度较高,可用于氟唑菌酰胺·甲霜灵·吡唑醚菌酯SC的质量检测。
关键词: 氟唑菌酰胺 ；甲霜灵 ；吡唑醚菌酯 ；高效液相色谱 ；分析
被引量
4
摘要： 【目的】研究氯虫苯甲酰胺在蔬菜上和土壤中的残留降解动态,制定氯虫苯甲酰胺制剂防治蔬菜害虫的最佳施用量和安全间隔期。【方法】采用QuEChERS前处理方法结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定20%氯虫苯甲酰胺悬浮剂中氯虫苯甲酰胺在甘蓝和土壤中的残留降解动态和最终残留量。【结果】氯虫苯甲酰胺在甘蓝和土壤中的添加回收率分别为81.25%—92.05%和82.92%—93.38%;HPLC-MS/MS定性分析表明甘蓝和土壤中的残留物质为氯虫苯甲酰胺。氯虫苯甲酰胺在甘蓝和土壤中降解动态符合一级动力学指数模型,在甘蓝上和土壤中的半衰期分别为7.66和6.86 d。20%氯虫苯甲酰胺悬浮剂以0.045 g.m-2施药时,它在甘蓝和土壤中的最终残留浓度分别为未检出和0.0071 mg.kg-1;0.090 g.m-2剂量施药时,它在甘蓝和土壤中的最终残留浓度分别为0.0063和0.1004 mg.kg-1。【结论】20%氯虫苯甲酰胺悬浮剂以0.045和0.090 g.m-2剂量施药时,氯虫苯甲酰胺在甘蓝和土壤中的最终残留浓度符合残留要求,可以安全使用。
关键词: 氯虫苯甲酰胺 ；QuEChERS ；HPLC-MS/MS ；降解 ；残留
被引量
37
摘要： 建立了一种可用于测定375 g/L联苯菊酯·溴氰虫酰胺可分散油悬浮剂(OD)中有效成分的高效液相色谱分析方法。采用岛津Inertsil ODS-3 C_(18)柱为固定相,以甲醇+水溶液为流动相,在230 nm的检测波长下,对375 g/L联苯菊酯·溴氰虫酰胺OD试样中联苯菊酯和溴氰虫酰胺进行分离和分析。研究结果表明,在该色谱检测方法下,联苯菌酯和溴氰虫酰胺的线性相关系数均为0.9999,标准偏差分别为0.0957和0.0843,变异系数分别为0.50%和0.52%,平均回收率分别为99.35%和99.48%。说明该方法具有线性相关性好、精密度和准确度高等特点,可用于溴氰虫酰胺·联苯菊酯OD产品的质量分析检测。
关键词: 联苯菊酯 ；溴氰虫酰胺 ；可分散油悬浮剂 ；高效液相色谱 ；分析
被引量
1
摘要： 本文采用高效液相色谱法,以乙腈+水(68∶32)为流动相,使用Eclipse XDB-C18色谱柱和二极管阵列检测器,在280 nm波长下对联苯肼酯和腈吡螨酯进行分离和分析。结果表明,腈吡螨酯、联苯肼酯的线性相关系数分别为1.0000和0.9998,标准偏差为0.10和0.14,变异系数为0.50%和0.48%,平均回收率为100.98%和100.67%。
关键词: 腈吡螨酯 ；联苯肼酯 ；悬浮剂 ；高效液相色谱 ；分析
被引量
3
摘要： 本研究采用HPLC法建立了一种测定20%氟唑菌酰胺·肟菌酯悬浮剂中有效成分含量的高效液相色谱分析方法,试验选择C_(18)柱和紫外可变波长检测器,流动相选择乙腈-0.1%乙酸水(70∶30,V/V),利用外标法对有效成分进行分析和定量。测得氟唑菌酰胺、肟菌酯相关系数(R^(2))均大于0.999,标准偏差分别为0.040%、0.030%,变异系数为0.39%、0.30%,平均回收率为100.60%、100.14%。该方法的精密度和准确度都比较高,线性相关性好,可用于20%氟唑菌酰胺·肟菌酯悬浮剂的定量分析。
关键词: 氟唑菌酰胺 ；肟菌酯 ；高效液相色谱 ；分析
被引量
2
摘要： 本文对25%吡唑醚菌酯·霜脲氰悬浮剂复配制剂采用高效液相色谱分析方法进行定性定量分析。使用C18不锈钢柱和二极管阵列检测器,以甲醇+水为流动相,用外标法对有效成分进行定量分析。配制一系列浓度霜脲氰(吡唑醚菌酯)标准溶液,并以其质量浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线,霜脲氰和吡唑醚菌酯相关系数r分别为0.9994,0.9995,标准偏差分别为0.239,0.158,变异系数均为1.55%。平均回收率分别为100.6%,100.0%。
关键词: 吡唑醚菌酯 ；霜脲氰 ；高效液相色谱 ；分析
被引量
2
摘要： 研究建立了50%呋虫胺·氯虫苯甲酰胺悬浮剂的高效液相色谱分析方法。采用ZORBAX SB C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm)反相柱以及紫外可变波长检测器,在245 nm波长下,以甲醇、水作为流动相,通过外标法对有效成分进行分析和定量。结果表明,呋虫胺和氯虫苯甲酰胺的线性相关系数分别为0.9998和0.9991,标准偏差分别为0.078和0.094,变异系数分别为0.19%和0.93%,平均回收率分别为99.94%和99.75%。该方法准确度、精密度较高,适用于呋虫胺·氯虫苯甲酰胺悬浮剂的分析检测。
关键词: 呋虫胺 ；氯虫苯甲酰胺 ；悬浮剂 ；高效液相色谱 ；分析
被引量
2
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