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摘要： 为了了解塑料食品袋在接触脂溶性溶剂时溶出邻苯二甲酸二丁酯(di n butylphtha late,DBP)、邻苯二甲酸二异辛酯[di (2 ethylhexyl)phthalate,DEHP]的状况。采用毛细管柱气相色谱 质谱联用(GC MS)的选择离子检测(SIR)技术,结合溶剂浸泡提取的办法测定塑料食品袋溶出的酞酸酯DBP和DEHP。测定结果提示人们不要用塑料食品袋盛装直接入口的含油脂高的食品,更不能在高温下使用。
关键词: 色谱-质谱分析 ；测定 ；塑料食品袋 ；酞酸酯 ；DBP ；DEHP ；酞酸酯 ；选择离子检测
被引量
33
摘要： 采用高效液相色谱法测定用塑料袋盛装的食品中的邻苯二甲酸酯（PAEs），供试的食品为馒头、油饼、黄瓜和番茄。用同种塑料食品袋与纸袋分别盛装30min，进行高速分散后超声波提取15min，经弗罗里硅土层析柱净化，后用高效液相色谱进行分析，外标法定量。该方法的加标回收率为82．7％～107．6％，RSD为1．4％～6．9％，检出限DMP为0．988ng，DEP为0．749ng，DBP为0．702ng，DEHP为1．920ng。
关键词: 高效液相色谱 ；食品 ；邻苯二甲酸酯类
被引量
32
摘要： 建立了用毛细管气相色谱-氢火焰离子化检测器测定塑料食品袋及袋内包装食品中5种酞酸酯(邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DOP)和邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP))的方法。样品用无水乙醇超声提取,经干燥脱水过0.45μm滤膜过滤,直接注入气相色谱仪进行分析。用保留时间定性,外标法定量。5种酞酸酯的回收率为71.5%～125.5%;精密度(RSD)为1.6%～3.2%;DMP、DEP、DBP、DOP和DEHP的检测限分别为0.18、0.13、0.13、0.15和0.14ng。该方法准确度和灵敏度高,样品用量少,前处理简单,可同时测定塑料食品袋及包装内食品中5种酞酸酯。
关键词: 毛细管气相色谱 ；酞酸酯 ；塑料食品袋 ；食品
被引量
37
摘要： 邻苯二甲酸酯类增塑剂的主要功能是软化乙烯基,它可增加聚合物材料的延展性和柔软度,令硬塑料橡胶变为有弹性的塑料橡胶,使其柔韧且不影响耐用,起到增塑剂的作用,提高产品的强度。因此被普遍地应用于玩具、食品包装、清洁剂、润滑油、个人护理用品等产品中。由于邻苯二甲酸酯增塑剂与塑料的主体结构之间没有形成共价键,而是以非化学键的形式结合,呈游离态,彼此仍保留着各自相对独立的化学性质。当塑料中的邻苯二甲酸酯接触到所包装物质中水、油脂等时,极易溶出,可随着时间的推移,由塑料中迁移扩散到外环境,造成对空气、水、土壤和食品的污染。由于邻苯二甲酸酯在环境中难以降解,已经成为全球最普遍的环境污染物之一。目前,对邻苯二甲酸酯的检测标准有很多,已有的检测方法中,并没有覆盖所有轻化工产品中邻苯二甲酸酯的检测,有的使用的试剂对环境不友好,或者试剂本身毒性太大。本研究旨在对不同种类轻化工产品中的邻苯二甲酸酯类的测定进行研究,选择出一种准确,高效,安全,快速的适合各种材料的测定方法。本研究第一部分根据国内外关于邻苯二甲酸酯的检测标准,结合实验室仪器设备条件,建立了针对6种邻苯二甲酸酯(DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP、DIDP)的气相色谱-质谱联用(GC-MS)的检测方法。6种邻苯二甲酸酯和内标物DAP均达到基线分离要求。对SN/T 2249-2009《塑料及其制品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定气相色谱-质谱法》、EN 14372-2004《儿童用刀叉、喂养工具中邻苯二甲酸酯的测定》等7个检测标准进行验证,考察标准的可行性、合理性、准确性等。本研究第二部分考察了正己烷、异辛烷等12种溶剂分别对皮革、纺织品、聚氯乙烯、橡胶和涂料等五种玩具材料中邻苯二甲酸酯类化合物萃取的效率。研究表明,对于以皮革为材料的玩具中的邻苯二酸酯类化合物的提取,使用正己烷:丙酮(1:1)为提取溶剂,提取效率最高。而对于以纺织品、聚氯乙烯、橡胶和涂料为材料的这四种玩具中邻苯二甲酸酯类化合物的提取,用乙酸乙酯作为提取溶剂,提取效率最高。另外,参照国内外标准,考察了萃取方式对玩具中邻苯二甲酸酯化合物提取效率的影响.结果表明,对于皮革材料,使用索氏提取的方式,提取效率较高;而对于纺织品、聚氯乙烯、橡胶和涂料这四种材料,使用微波萃取的方式,提取效率较高。对于索氏提取,随着萃取时间的延长,提取效率增加,但是在6小时以后,提取效率增加不明显。而对于微波萃取,随着萃取温度提高,萃取效率增加,在微波温度达到100℃以后,提取效率增加也不明显。本研究首次系统地比较和考察了12种溶剂和4种萃取方式分别对皮革、纺织品、聚氯乙烯、橡胶和涂料五种玩具材料中的邻苯二甲酸酯萃取的影响。
关键词: 气相色谱-质谱联用 ；邻苯二甲酸酯检测 ；标准验证 ；溶剂萃取
被引量
2
摘要： 目的了解塑料食品袋在接触脂溶性溶剂时溶出邻苯二甲酸二丁酯(di—n-butylphthalate,DBP)、邻苯二甲酸二异辛酯[di-(2-ethylhexyl)phthalata,DEHP]的状况。方法 采用毛细管柱气相色谱-质谱联用(gas chromato-graphy-mass spectrometry,GC/MS)选择离子检测(selected ion recording,SIR)技术,结合溶剂浸泡提取的办法。结果 购自上海市场的10种塑料食品袋在60℃正己烷中均不同程度地溶出了酞酸酯增塑剂,DBP和DEHP的溶出量范围分别为1.52-134.45μg/g和1.36-356.29μg/g。结论提示人们不要用塑料食品袋盛装直接入口的含油脂高的食品。
关键词: 塑料食品袋 ；酞酸酯 ；色谱-质谱 ；选择离子检测
被引量
25
会议时间： 2005-08-01
摘要： 建立了用毛细管气相色谱-氢火焰离子化检测器测定塑料食品袋及袋内包装食品中5种酞酸酯(邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DOP)和邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP))的方法.样品用无水乙醇超声提取,经干燥脱水过0.45μm滤膜过滤,直接注入气相色谱仪进行分析.用保留时间定性,外标法定量.5种酞酸酯的回收率为71.5﹪～125.5﹪;精密度(RSD)为1.6﹪～3.2﹪;DMP、DEP、DBP、DOP和DEHP的检测限分别为0.18ng、0.13ng、0.13ng、0.15ng和0.14ng.该方法准确度和灵敏度高,样品用量少,前处理简单,可同时测定塑料食品袋及包装内食品中5种酞酸酯.
关键词: 毛细管气相色谱 ；酞酸酯 ；食品包装袋 ；食品检测
摘要： 邻苯二甲酸酯类被认为是环境激素类污染物，又称酞酸酯类。广泛存在于环境及食品塑料包装材料中。其化学性质相对稳定、挥发性低、难降解、具有芳香气味，对人体和动物的毒性一般表现为中度毒性或低度毒性，其急性毒性随分子中醇基碳原子数量的增加而逐渐减弱，具有中度积蓄作用。工业上，酞酸酯类主要用做增塑剂（又称塑化剂），并随着工农业生产的发展和塑料制品的广泛、大量使用，邻苯二甲酸酯类已经成为全球性、最普遍的一类持久性环境有机污染物。
目前,测定各种材料、气、水、土壤、食品等物质中的邻苯二甲酸酯类的方法主要有气相色谱法、气相色谱-质谱法和液相色谱法。对于环境空气和颗粒物中邻苯二甲酸酯类的测定方法，国际标准化组织(InternationalStandardization Organization,ISO)和美国国家环境保护局（United StatesEnvironmental Protection Agency,EPA）还没有专门建立大气及颗粒物中酞酸酯类化合物的相应标准监测方法。国内文献报道的环境空气中邻苯二甲酸酯的监测采样方法大多数是采集滤膜，分析颗粒物或悬浮物中的酞酸酯，而忽略了气态轻组分酞酸酯的测定工作。
本项目为环保部下达的环境标准制定工作任务，研究了使用气相色谱-质谱、气相色谱、液相色谱同时测定环境空气中气态和颗粒物中的多组分酞酸酯类——邻苯二甲酸二甲酯（Dimethyl phthalate,DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（Diethyl phthalate,DEP）、邻苯二甲酸二丁酯（Di-n-butyl phthalate,DBP）、邻苯二甲酸丁基苄基酯（Butyl bentyl phthalate,BBP）、邻苯二甲酸双（2-乙基己基）酯（Bis(2-ethylhexyl)–phthalate,DEHP）、邻苯二甲酸二正辛酯（Di-n-octyl phthalate,DNOP）的测定方法,将作为国家标准公布实施。同时采用文中所述方法实际测定了不同功能区空气和颗粒物中酞酸酯类的含量。
关键词: 邻苯二甲酸酯类 ；国家标准
被引量
13
摘要： 目的：
最近，关于台湾爆发塑化剂污染饮料食品案，引起了全社会广泛的关注。塑化剂顾名思义就是塑料的添加物，在塑料原料加工时，添加塑化剂可以使其物理性质变的较为柔软，易于加工。依据使用的功能、环境不同，制造成各种韧性、软硬度、光泽的成品，其中越软的塑料成品所添加的塑化剂越多。邻苯二甲酸酯(phthalates，PAE)是邻苯二甲酸的酯化衍生物，最常见的塑化剂，是一种环境内分泌干扰物质[1]，一般指的是邻苯二甲酸与4～15个碳的醇形成的酯。在塑料的加工过程中邻苯二甲酸酯类物质并未真正聚合于聚氯乙烯(PVC)的高分子碳链上，没有严密的化学键结合，由氢键和范德华力相连接，所以会在不同的条件下，不同程度的向水体，大气，土壤以及食品中迁移溶出。邻苯二甲酸酯类在日常及工业上被广泛的使用，以邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯(DEHP)产量最大，占塑化剂产量的四分之三，其次是邻苯二甲酸二丁酯(DBP)。
邻苯二甲酸酯类化合物在塑料中为游离状态极易转移进入环境，成为全世界最普遍的污染物之一。我们在以往的实验中发现色谱图中出现很多关于邻苯二甲酸酯类物质，并且对样品中的邻苯二甲酸酯类物质进行关注，而奶样样品的提供正好为我们研究邻苯二甲酸酯类物质提供了很好的契机。本文应用GC-MS方法对奶样样品中的5种邻苯二甲酸酯类物质进行分析，建立一种准确快速的测定分析方法，优化前处理方法，减少生物样品复杂基质对仪器分析的干扰，提高灵敏度，进一步降低检测限。
方法：
取适量的奶样样品0.5g（某奶制品厂奶源样品），奶样样品较粘稠，加入0.01mol/L盐酸适量进行稀释。加入内标SKF-525A5μL，0.01mol/L盐酸1.5mL，缓慢加入0.5g碳酸铵。向溶液中加入2mL乙酸乙酯萃取，震荡1min，3700r/min离心13min。取上清液N2气下浓缩吹干至近干，加10μL乙酸乙酯，震荡，吸取1μL进样分析。
结果：
奶样样品中检测出5种邻苯二甲酸酯类物质，在浓度范围内线性关系良好，精密度较好，并且5种邻苯二甲酸酯类物质在设定的色谱质谱条件下分离度良好，保留时间适中，奶样中的其他物质不干扰待测物的测定，适用于检测奶样样品中的5种邻苯二甲酸酯类物质的检测。其中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)的含量最高0.02-12.65μg/mL，邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯(DEHP)的含量最低0-0.71μg/mL。并且用玻璃瓶承装与用塑料瓶承装的奶样样品中邻苯二甲酸酯的含量有明显的不同，其中用玻璃瓶承装的奶样样品邻苯二甲酸酯含量明显低于塑料瓶。
结论：
本文应用GC-MS测定了奶样样品中邻苯二甲酸酯类物质，并对实验条件以及前处理方法进行优化，实验证明GC-MS法是一项有力检测奶样样品中邻苯二甲酸酯成分的方法。在实验室所应用的美国NIST检索谱库中均有对应的结构，是一种方便，有效，准确，并且快速的检验方法，由于邻苯二甲酸酯类物质广泛存在，为建立各种食品中邻苯二甲酸之类物质的含量检测提供了有力的证据，为今后开展相关的实验提供了宝贵的经验。
关键词: 邻苯二甲酸酯 ；奶样样品 ；GC-MS法 ；塑化剂
摘要： 对于食品中污染物的分析过程,前处理是最繁琐、最耗时的步骤。凝胶渗透色谱(Gel Permeation Chromatography, GPC)是新型发展起来的一种样品前处理方式,具有重复性好、自动化程度高、分析速度较快等特点,有效地简化和缩短了前处理的操作工序和时间,特别对于富含蛋白质、脂质、色素等大分子物质的食品基质有很好的净化效果。
氯丙醇类化合物是主要存在于酱油制品中的污染物,其毒性极大,不仅具有致癌性,且对肾脏、神经系统、生殖系统都有很强的毒性作用。国内外都制定了严格的氯丙醇类化合物限量标准。由于酱油成分复杂,一般前处理方式对酱油中氯丙醇类化合物难以取得理想的净化效果,目前,普遍使用的基质固相分散萃取(Matrix Solid Phase Dispersion, MSPD)操作繁琐耗时,效率较低,且需要使用大量有机试剂,不利于操作者健康和环境保护。因此,基于现有氯丙醇前处理方面存在的问题和GPC净化的优点,本研究探索将GPC应用于氯丙醇的前处理中,建立一种高效、快速、简便的前处理方式。
邻苯二甲酸酯类化合物(又称酞酸酯,phthalic acid esters或phthalates, PAEs)是食品包装材料中广泛使用的一类增塑剂。其对生殖和发育有较强毒性,是国内外公认的环境内分泌干扰物。由于其具有高脂溶性的特点,很容易迁移至脂质含量较高的食品中,PAEs迁移污染食品的问题引起了国内外研究者的高度重视。桶装食用油采用塑料桶作为其盛放器皿,且油脂含量高,PAEs极有可能迁移至食用油中,对人体健康造成危害,对食用油中的PAEs含量进行检测具有十分重要的意义。针对食用油中油脂含量高的特点,GPC净化是一种很好的处理方式。
本研究建立了酱油中氯丙醇和桶装食用油中PAEs的检测方法。前处理使用GPC净化,结合稳定同位素气相色谱质谱技术进行测定,并对方法进行评价和比对,主要结论如下：
(1)研究了GPC净化酱油中氯丙醇类化合物的条件：5g酱油,加6g硅藻土混匀,50mL乙酸乙酯为提取剂,振荡提取30min。GPC以乙酸乙酯-环己烷(1：1,V/V)混合液为流动相,收集时间为第9-14min。此前处理条件下,可有效除去酱油样品中的杂质,回收率为94.62%-113.15%。
(2)研究了氯丙醇类化合物的色谱条件：TG-5MS色谱柱；色谱柱升温程序：50℃保持lmin,以2℃/min速度升至90℃,再以40℃/min的速度升至250℃,保持5min。结合稳定同位素技术,进行气相色谱质谱检测,质谱SIM模式所监测的选择离子见表9。在0.010-2.000μg/mL成线性关系,r2均大于0.99,三种氯丙醇类化合物的检出限分别为：0.0050μg/mL(1,3-DCP)、0.0070μg/mL(2,3-DCP)、0.0060μg/mL(3-MCPD)；酱油样品的加标回收实验回收率在84.08%-117.42%,相对标准偏差为3.54%-7.95%；方法学验证结果证明,本研究所建立的凝胶渗透色谱净化-气相色谱质谱检测结果与现行国标食品中氯丙醇的检测方法无显著差异。
(3)研究了GPC净化食用油中的邻苯二甲酸酯类化合物的条件：0.2g食用油样品,用乙酸乙酯-环己烷(1：1,VV)定容至lOmL,过膜后进GPC净化。GPC以乙酸乙酯-环己烷(1：1, V/V)为流动相,收集第8至第15min流出组分,回收率能满足前处理的要求,为100.11%-118.72%。
(4)对邻苯二甲酸酯类化合物的色谱条件及质谱条件进行了优化选择。通过对色谱柱、升温程序和定性离子、定量离子的选择,确定了最佳的色谱及质谱条件：DB-17MS色谱柱；色谱柱升温程序：60℃保持lmin；以20℃/min速度升至150℃,保持lmin；再以3℃/min速度升至28℃,保持10min。结合稳定同位素技术,选择了DBP-d4, DEHP-d4, DINP-d4作为内标物,进行气相色谱质谱检测,质谱SIM模式所监测的选择离子见表17。在0.020-2.000μg/mL(DMP等19种PAEs),0.10-10.00μg/mL(DINP等三种)成线性关系,r2均大于0.99,PAEs的检出限为0.05180mg/kg-0.9466mg/kg；食用油样品的加标回收实验回收率为88.30%-120.86%,相对标准偏差为0.93%-10.53%；方法学验证结果证明,本研究所建立的凝胶渗透色谱净化-气相色谱质谱检测结果与现行国标食品中PAEs的检测方法无显著差异。
(5)抽取市场上的部分酱油和食用油样品,采用建立的方法分别测定氯丙醇类化合物和PAEs。20个酱油样品中,5个样品检出氯丙醇,但均低于欧盟的限量标准。30个食用油样品,检出5个阳性样品。22种PAEs检出4种：DMP、DIBP、DB、. DEHP,根据我国的限量标准,阳性样品中有3个样品的PAEs含量超出了国家规定。造成超标的原因可能是因为食用油在加工、运输、存储等过程中处理不当造成PAEs从包装材料中迁移。
关键词: 凝胶渗透色谱 ；气相色谱质谱 ；氯丙醇 ；邻苯二甲酸酯 ；同位素内标
被引量
10
摘要： 酞酸酯类化合物（Phthalatic acid esters，PAEs），含有较弱的雌激素成分，影响生物体内分泌、导致突变、致畸和癌细胞增殖，是一类环境激素。可通过呼吸、饮食和皮肤接触进入人体内，对人体健康造成危害。PAEs是塑料工业的主要增塑剂和软化剂，广泛应用于食品包装材料、容器、医疗用品及人革等的制造，还可用作农药载体，驱虫剂、化妆品和香料的调配剂，以及涂料和润滑剂的成分。由于PAEs与塑料基质之间没有形成化学键，而是以氢键和范德华力连接，接触到合适的有机溶剂便会溶解出来，对环境、生物和食品造成污染。本论文分七部分对其快速测定方法和应用进行研究：
第一章 主要介绍了酞酸酯类化合物的生理作用、在环境中的存在方式和危害，综述了2000年以来国内外酞酸酯化合物分析方法研究的进展和应用。
第二章 介绍了常规薄层色谱和几种高效薄层色谱方法，及其与红外光谱、拉曼光谱、质谱等检测技术联用的新进展，并综述了薄层色谱近几年来在医药、环境、生物样品和毒品等方面的应用，同时对其前景进行了展望。
第三章 研究建立了薄层色谱（TLC）扫描测定塑料食品袋中4种酞酸酯(酞酸二甲酯（DMP）、酞酸二乙酯（DEP）、酞酸二丁酯（DBP）和酞酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）)的方法。硅胶G板，展开剂乙酸乙酯-无水乙醚-异辛烷（1∶4∶15 V／V），双波长反射飞点扫描测定（λs275nm，λ R340nm），方法回收率为79％～111％，精密度RSD为2.8％～3.5％，检出限DMP、DEP、DBP和DEHP分别为2.1ng、2.4ng、3.4ng和4.0ng。方法样品用量少，前处理简单，分离效果好。
第四章 研究建立了薄层色谱测定五种酞酸酯类(酞酸二甲酯（DMP）、酞酸二乙酯（DEP）、酞酸二丁酯（DBP）、酞酸二正辛酯（DOP）和酞酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）)的方法。在硅胶G板上，经混合溶剂乙酸乙酯∶异辛烷=1∶9（V／V）展开，双波长反射飞点扫描测定（λ s275nm，λ R340nm），外标两点法定量。方法回收率为77.14％～105.87％，精密度RSD为2.8％～3.5％，检出限DMP、DEP、DBP、DOP和DEHP分别为2.5ng、2.4ng、3.3ng、4.0ng和4.0ng，可同时测定塑料袋中5种酞酸酯化合物。
第五章 研究了用毛细管气相色谱-氢火焰离子化检测器测定塑料食品袋及袋内包装食品中5种酞酸酯(酞酸二甲酯（DMP）、酞酸二乙酯（DEP）、酞酸二丁酯（DBP）、酞酸二正辛酯（DOP）和酞酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）)的方法。5种酞酸酯的回收率为71.5％～125.5％：精
关键词: 酞酸酯 ；薄层色谱 ；毛细管气相色谱 ；毛细管电泳 ；高效液相色谱 ；表面增强拉 ；曼散射 ；吴茱萸 ；茅莓
被引量
8