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摘要： 黄酒中含有微量氨基甲酸乙酯(Ethyl Carbamate,EC),对人体健康有潜在不利影响,对其含量的准确测定是监管与控制的基础。采用顶空-固相微萃取-气质联用技术(HS-SPME-GC-MS),建立了完全自动化、快速简便测定黄酒中EC的方法。结果表明,以氨基甲酸丙酯为内标,优化的参数为:添加NaCl至0.39g/mL酒样,采用聚丙烯酸酯(PA)萃取头70℃下萃取45min。此方法线性相关系数R为0.9983,回收率为90.21%～99.07%,相对标准偏差小于2.5%,检测限低至1.19μg/L。此EC快速测定方法无需繁琐的预处理过程,自动快速高效,连续分析中单个样品平均总需时只要50min,且无有机溶剂危害,推荐作为黄酒中EC含量测定的标准方法之一。
关键词: 顶空固相微萃取 ；气相色谱-质谱法 ；氨基甲酸乙酯 ；黄酒
被引量
33
摘要： 黄酒中含有微量氨基甲酸乙酯（Ethyl Carbamate,EC）,对人体健康有潜在不利影响,对其含量的准确测定是监管与控制的基础。采用顶空-固相微萃取-气质联用技术（HS-SPME-GC-MS）,建立了完全自动化、快速简便测定黄酒中EC的方法。结果表明,以氨基甲酸丙酯为内标,优化的参数为：添加NaCl至0.39g/mL酒样,采用聚丙烯酸酯（PA）萃取头70℃下萃取45min。此方法线性相关系数R为0.9983,回收率为90.21%～99.07%,相对标准偏差小于2.5%,检测限低至1.19μg/L。此EC快速测定方法无需繁琐的预处理过程,自动快速高效,连续分析中单个样品平均总需时只要50min,且无有机溶剂危害,推荐作为黄酒中EC含量测定的标准方法之一。
关键词: 顶空固相微萃取 ；气相色谱-质谱法 ；氨基甲酸乙酯 ；黄酒
摘要： 芝麻香型作为白酒十二大香型之一,因其具有独特的烘烤芝麻香风味而受到消费者喜爱。近年来,芝麻香型白酒挥发性组分及安全品质受到众多研究者的关注,主要集中于风味组分分析及主要风险因子氨基甲酸乙酯（ethyl carbamate,EC）和生物胺的研究。本研究基于二维气相色谱飞行时间质谱（comprehensive two-dimensional gas chromatography-time-of-flight mass spectrometry,GC×GC-TOFMS）和实时直接分析质谱（direct analysis in real-time QTRAP mass spectrometry,DART-QTRAP）对芝麻香型白酒中微量化合物进行检测与分析。随后建立了风险因子EC和生物胺的检测方法,为芝麻香型白酒风味研究以及白酒安全品质评价提供理论支持。本文的主要工作如下:
基于顶空固相微萃取（HS-SPME）和液液萃取（LLE）与GC×GC-TOFMS联用对芝麻香型白酒的挥发性成分进行研究。实验确定了挥发性物质测定的最佳方法条件,根据相似性,质谱数据和保留指数定性出540种挥发性化合物。在这540种化合物中,酯类的数量最多（180,33%）,其次是醛酮类（109,20%）和醇类（85,16%）。此外,还含有许多硫化物（14,2%）、呋喃类（33,6%）、含氮化合物（37,7%）、酚类（10,2%）,烯萜和内酯类（47,9%）。进一步通过标准品定性了124种主要的风味物质,并结合风味阈值对50种风味物质进行风味描述。为全面研究芝麻香型白酒挥发性组分提供了策略,也为进一步为研究其风味奠定了基础。
基于HS-SPME结合GC×GC-TOFMS方法建立了定量白酒中EC的方法。研究发现,HS-SPME方法最佳条件为,酒精度为12%、加氯化钠3 g、萃取温度为70℃,萃取时间40 min。以D5-氨基甲酸乙酯（D5-EC）为内标物,在10-500μg/L浓度范围内线性关系良好,回归系数R2为0.9980,检出限与定量限分别为0.19μg/L（S/N=3）和0.64μg/L（S/N=10）。在白酒添加回收实验中,回收率在77.96%-110.88%的范围内,精密度为8.66%。测定结果与国标方法进行对比发现两者方法一致性良好（P>0.05）。对10种市售的白酒（含芝麻香型白酒）中的EC进行检测,发现EC含量在安全范围内。该方法简便、灵敏、准确,可以实现白酒中EC的定量检测。
生物胺是一类广泛存在于发酵食品中的含氮化合物,建立便捷、快速测定白酒中生物胺是必要的。本文提出了一种基于DART-QTRAP联用的方法,对白酒中常见的5种生物胺进行了评估,包括组胺（HIS）、尸胺（CAD）、酪胺（TYR）,色胺（TRP）和腐胺（PUT）。其中,在白酒基质中HIS,TRP和TYR分析时间短,在50-900μg/L浓度范围内线性良好（R2>0.9900）,样品检出限为1.72-7.6μg/L,定量限为5.75-25.3μg/L。采用该方法对芝麻香型白酒评估中发现5种生物胺的含量特别低,对人体不会造成危害。
关键词: 芝麻香型白酒 ；挥发性组分 ；风味物质 ；氨基甲酸乙酯 ；生物胺
被引量
1
【专利/发明】 • CN201110288339.2 • •
申请日：2011-09-26,
公开日：2012-05-09
申请人： 江南大学
公开（公告）号： CN102445505A
摘要： 本发明公开了一种快速测定饮料酒中氨基甲酸乙酯的方法，用重蒸馏的去离子水将待测酒样稀释到最终酒精含量为4％～20％(v/v)，用顶空-固相微萃取技术富集酒中的氨基甲酸乙酯，无需繁琐的预处理过程且无需有机溶剂，再用气质联用技术进行检测定量分析，对照标准曲线算得酒样中的EC含量。本发明建立的方法能够快速检测并准确定量饮料酒中的氨基甲酸乙酯，检测限可低至1.19μg/L，线性相关系数大于0.99，回收率为90.21％～99.07％，相对标准偏差小于10％。本方法克服了以往测定方法中的诸多缺陷，可用于各种饮料酒中氨基甲酸乙酯的检测定量分析。
【专利/发明】 • CN201110339615.3 • •
申请日：2011-11-01,
公开日：2013-10-30
申请人： 江南大学
公开（公告）号： CN102393434B
摘要： 本发明公开了一种快速测定蒸馏酒中氨基甲酸乙酯含量的方法，属于分析检测技术领域。本发明采用旋转蒸发除杂，顶空-固相微萃取技术富集酒样中的氨基甲酸乙酯，再用气质联用技术进行定量检测，对照标准曲线算得酒样中的EC含量。本发明建立的方法能够快速检测并准确定量蒸馏酒中的氨基甲酸乙酯，检测限可低至1.16μg/L，线性相关系数大于0.99，回收率为89%-119%，相对标准偏差1.26%-12.51%。本方法克服了以往测定方法中的诸多缺陷，无需繁琐的预处理过程且无需有机溶剂，可用于各种酒精度较高的蒸馏酒中氨基甲酸乙酯的检测定量分析。
【专利/发明】 • CN201110339615.3 • •
申请日：2011-11-01,
公开日：2012-03-28
申请人： 江南大学
公开（公告）号： CN102393434A
摘要： 本发明公开了一种快速测定蒸馏酒中氨基甲酸乙酯含量的方法，属于分析检测技术领域。本发明采用旋转蒸发除杂，顶空-固相微萃取技术富集酒样中的氨基甲酸乙酯，再用气质联用技术进行定量检测，对照标准曲线算得酒样中的EC含量。本发明建立的方法能够快速检测并准确定量蒸馏酒中的氨基甲酸乙酯，检测限可低至1.16μg/L，线性相关系数大于0.99，回收率为89%-119%，相对标准偏差1.26%-12.51%。本方法克服了以往测定方法中的诸多缺陷，无需繁琐的预处理过程且无需有机溶剂，可用于各种酒精度较高的蒸馏酒中氨基甲酸乙酯的检测定量分析。
摘要： 氨基甲酸乙酯（EC）可自然产生于发酵食品、烘焙食品和饮料酒中，是一种2A类致癌物。目前国际上多个国家和组织已设定饮料酒中EC的最高限量，对其来源进行探索，并通过多种方式对饮料酒中的EC进行降除。然而国内对白酒EC的研究主要集中在检测方法上，对白酒的可能来源及控制方法的研究极少。本课题对白酒馏分酒、成品酒和原酒中的EC及其可能前体氰化物、氨基酸和尿素进行定量，并对EC及其前体的含量进行直线回归和双变量相关分析，探索白酒在蒸馏和贮存过程中生成EC的主要前体，并通过添加实验对白酒贮存过程中EC的前体进行验证。
主要研究结果如下：
（1）优化定量白酒中EC、氰化物和尿素含量的方法。采用直接稀释法对样品进行降度处理，结合顶空固相微萃取（HS-SPME）和气相色谱-质谱技术（GC-MS）快速测定白酒中EC含量的方法，20%vol作为最优酒精度，该方法前处理简单，最终酒精度可控，基本不存在EC损失问题。采用分光光度法定量白酒中的氰化物，该方法是在K nig反应的基础上进行改进后形成的，乙醇会抑制氰化物的显色反应，因此，分别绘制0、30、46%vol的酒精度下的三条标准曲线，对不同酒精度的酒样中的氰化物进行定量，同时可避免稀释倍数过高而导致的定量不准确的问题。采用高效液相色谱荧光检测法定量白酒中尿素的方法，这是首次将该方法应用于白酒尿素的检测，该方法可以对白酒尿素进行定量分析。
（2）采用上述方法对馏分酒中的EC及其可能前体进行定量，并分析各物质的变化趋势。发现氰化物与EC含量在蒸馏过程中的变化具有一致性，且EC与氰化物含量在0.01水平上显著相关。研究表明，白酒蒸馏过程前期，馏分酒中的EC主要来源于酒醅中原有的EC；而蒸馏后期EC主要由前体和乙醇反应转化而来，且氰化物是该阶段生成EC的主要前体。
（3）采用上述方法分析多种香型的成品酒中EC、氰化物、氨基酸和尿素的含量。结果表明，EC、氰化物、多种氨基酸普遍存在于白酒中，而尿素仅在浓香型、清香型和凤香型白酒中检测到。EC及其可能前体的含量在不同香型成品酒中差异较大。
（4）采用上述方法分析不同年份生产的酱香型、浓香型和清香型原酒中EC、氰化物、氨基酸和尿素的含量。研究表明，白酒的贮存时间会影响其中EC及其可能性前体的含量。经线性拟合和双变量相关分析，氰化物是白酒贮存过程中生成EC的主要前体，瓜氨酸也与此阶段EC的生成有一定关系，但是另外17种氨基酸和尿素不是白酒贮存过程EC生成的主要前体。
（5）采用单一物质添加法对白酒贮存过程中EC的前体进行验证，结果表明，白酒贮存过程中生成EC的主要前体是氰化物，瓜氨酸与EC的生成也有一定的关系，但是精氨酸和尿素与EC的生成关系不大。
关键词: 白酒 ；蒸馏过程 ；贮存过程 ；氨基甲酸乙酯
被引量
46
摘要： 红曲黄酒是福建特有的酒种，历史悠久，风味独特。本论文研究福建红曲黄酒中的风味物质，分析影响其风味的主要成分，初步探究造成福建红曲黄酒原酒与成品酒、新酒与陈酒、传统酒与清爽型酒、以及与绍兴麦曲黄酒风味差异的原因，并初步研究红曲黄酒风味物质的形成机理。
首先对19种不同类型的红曲黄酒进行感官评定，通过5名经培训的感官评定人员对酒样的外观、香气、口味进行分析，评定黄酒酒样的感官品质等级。之后对各个酒样的基本成分进行分析，并结合感官评定结果进行分析。结果发现，黄酒中总糖含量对黄酒风味的调节有很重要的作用；非糖固形物含量与酒的制作工艺相关，清爽型黄酒的非糖固形物含量较低；酒精度与黄酒年份呈负相关；在感官评定中显示鲜味较明显的酒中氨基酸态氮含量较高；原酒中蛋白质含量较成品酒高；总酸含量对干型黄酒的风味影响较显著；总酯与酒的年份呈正相关；总醛含量普遍较低，陈年酒中含量较高；在感官评定中显示风味较好的酒中的总酚含量也较高。在黄酒中的各组分与酒样感官品质等级的相关性分析中发现总糖含量、非糖固形物、总酚与黄酒等级显著正相关，相关值分别为0.728、0.698和0.512。
之后本文通过电感耦合等离子体质谱对该19种酒样的12种矿物质元素的含量进行测定。测定结果显示，各酒样的矿物质含量差别较大，且无明显规律，可能与酿造原料和工艺的不同有密切关系，陶坛中陈酿的黄酒矿物质含量较高。黄酒的感官品质等级与Cu、Fe、Zn、Se77几种元素含量呈一定的正相关，相关值为0.364、0.270、0.231和0.218；而与Na含量呈负相关，相关值为0.208。但总体而言黄酒感官品质等级与其矿物含量相关性并不显著，因为矿物质主要通过对微生物生长的影响而影响风味，其含量与风味直接关系较小。
本文又通过高压液相色谱分析黄酒中的八种常见有机酸的含量。结果发现，黄酒中乳酸、酒石酸、柠檬酸、琥珀酸含量较高，苹果酸、乙酸仅存在于部分酒样中且含量较低，草酸和甲酸未检出。其中乳酸含量对黄酒风味有一定积极贡献，相关值为0.387，其含量随年份增长而增加；绍兴酒样中琥珀酸含量普遍高于福建黄酒，呈现一定独特风格的鲜味和辣味；酒石酸含量较高的酒风味普遍较差；柠檬酸含量与酒样的感官品质的相关性不显著。此外，通过有机酸含量与感官品质相关性分析可知，单个的有机酸含量与黄酒风味品质相关性不高，有机酸之间的配比影响酒体综合风味。
最后，本文通过气相色谱及气相色谱-质谱联用技术对黄酒酒样中的醇酯类风味物质及其他香气成分进行分析。通过气相色谱对黄酒中的乙酸乙酯、正丙醇、异丁醇、异戊醇、苯乙醇、乳酸乙酯和丁二酸二乙酯进行定性定量分析，并根据香气活力值分析这些成分对黄酒风味的贡献情况，结果显示苯乙醇、异戊醇、乙酸乙酯、乳酸乙酯对黄酒的风味有较大贡献；并且发现随陈酿时间的延长，醇类物质含量下降，酯类物质含量上升。其中苯乙醇、乙酸乙酯、乳酸乙酯含量与黄酒风味有较高的正相关性，相关值分别为0.497、0.468、0.508；正丙醇含量对黄酒风味也有一定的正影响，相关值为0.428。对黄酒中其余未知风味成分采用气质联用技术进行半定量分析，本文分别采用了液液萃取与固相微萃取两种萃取方法进行提取。液液萃取方式检测到多种醇酯类化合物，其中异戊醛、己酸乙酯、4-甲基苯酚、棕榈酸乙酯、苯甲醛、糠醛几种化合物香气活力值较大，是黄酒中主要的几种风味物质。己酸乙酯、糠醛、异戊醛以及3-羟基-2-丁酮以及5-羟甲基糠醛对黄酒风味有较大正相关，相关值为0.445,、0.383、0.290、0.765和0.586。对羟基苯乙醇、2,3-丁二醇、γ-丁内酯、硬脂醇乙酸酯等与黄酒等级呈负相关，相关值为0.676、0.554、0.528和0.457。顶空固相微萃取方式提取到多种酯类和芳香族化合物等挥发性香气成分，其中己酸乙酯、丁二酸二乙酯、苯乙醇是黄酒中的基本香气成分，对香气有良好贡献，而2-壬醇、棕榈酸乙酯、癸基苯等是福建黄酒中特有的香气物质。
本文通过对比多种类型的红曲黄酒的基本成分、矿物质含量、有机酸和多种醇酯等风味化合物的含量，初步分析了不同类型的红曲黄酒的风味特征物质，为进一步了解红曲黄酒的风格特征提供了依据。
关键词: 红曲黄酒 ；风味物质 ；感官评定 ；HPLC ；GC-MS
被引量
31
摘要： 氨基甲酸乙酯(Ethyl carbamate,EC)在黄酒生产中由尿素转化形成的一种致癌物质,黄酒的贮存过程是EC形成的主要阶段,有效降低尿素的浓度是控制黄酒中EC的关键。目前,对于黄酒中尿素的控制指标尚不明确。据相关文献报道虽然有些方法对尿素的去除有一定的效果,但也存在一些应用问题。本研究通过考察黄酒在贮存过程中EC随尿素变化的动力学,建立相关模型,推测尿素的限量指标。并通过筛选获得的特异性吸附黄酒中尿素的树脂材料,在不改变黄酒酿造微生物和酿造工艺的情况下,通过树脂吸附法降低尿素。该方法为安全、有效地减除黄酒中的尿素提供了新的途径,进而降低黄酒中EC的含量。具体研究内容和研究结果如下:(1)论文首先比较并优化了黄酒中尿素和EC的测定方法,利用优化的高效液相色谱-荧光检测(HPLC-FLD)法和以同位素氘标记的EC-d5为内标的顶空-固相微萃取-气质联用法(HS-SPME-GC-MS),可以较为准确地测定黄酒中的尿素和EC含量。(2)考察了贮存过程中真实黄酒和模拟酒样中EC随尿素变化的情况,模拟黄酒和真实黄酒相似度在80%以上。进一步采用模拟黄酒研究EC随尿素变化的动力学。考虑到尿素自发降解和转化形成EC的反应,计算其反应速率常数,求得反应的活化能分别为Ead=100.44 kJ?mol-1和Eau=85.88 kJ?mol-1,建立了模拟酒样中EC随时间变化的动力学方程,该方程综合考虑了黄酒中尿素的含量、贮存温度、贮存时间、酒精度等参数。对该方程进行了验证,结果表明方程能够较好的预测实际反应。根据方程可以推测贮存前尿素的限量指标。若EC初始浓度为零,在不考察其它前体的情况下,10%(v?v-1)的黄酒在20℃贮存3年,EC的含量仍然需低于200μg·L-1,则贮存前尿素的浓度要控制在4.5 mg·L-1以下。(3)通过筛选比较获得了特异性吸附黄酒中尿素的弱酸性阳离子交换树脂材料,通过对树脂的吸附条件优化获得最佳工艺:处理时间24 h、温度40℃、树脂添加量10%(体积分数),在最优条件下处理尿素浓度不同的黄酒,尿素的去除率在32～49%之间。对于尿素浓度较高(>15 mg?L-1)的黄酒经多次吸附处理后,尿素浓度均能降至4.0mg·L-1以下,且吸附后黄酒的基本理化指标和主要风味成分没有显著变化。
关键词: 黄酒 ；氨基甲酸乙酯 ；尿素 ；动力学 ；树脂吸附
被引量
12
摘要： “民以食为天，食以安为先。”发酵饮料酒中存在微量氨基甲酸乙酯（EC），对人体健康有潜在不利影响。各酿造酒中，黄酒的EC问题较为突出。在分析探讨各种EC含量控制策略过程中，以黄酒适用肠杆菌（Enterobacter sp.）R-SYB082尿素降解酶，形成从源头上控制中国黄酒中EC的有效措施，同时结合材料科学与技术，形成采用功能性材料进行黄酒中EC直接去除的技术，首次建立了对底物尿素和产物EC含量的集成控制策略，使中国黄酒中EC达到限量要求，对丰富中国黄酒的酿造科学和安全性理论与技术有重要的意义和价值。主要结果如下：
（1）针对目前黄酒中EC传统检测方法存在的耗时、不够稳定、需有机溶剂等问题，基于顶空-固相微萃取-气质联用技术（HS-SPME-GC-MS），建立了自动化、快速简便测定黄酒中EC的方法。以氨基甲酸丙酯（nPC）为内标，添加NaCl至0.39g mL-1酒样，采用聚丙烯酸酯（PA）萃取头70℃下萃取45min。此法解决了黄酒中复杂化合物易形成干扰的问题，无需繁琐的预处理过程，自动快速高效，连续分析中单个样品的平均总需时，从国际标准SPE（固相萃取）法的2h以上缩短到只要57min，相对标准偏差小于2.89％，检测限低至1.19μg L-1，且无有机溶剂危害，推荐作为黄酒中EC含量测定的标准方法之一。
（2）针对Enterobacter sp. R-SYB082尿素降解酶活力低的问题，通过优化发酵策略，包括优化初糖浓度为40g L-1、通入CO2提高反应器的厌氧水平等，Enterobacter sp.R-SYB082的尿素降解酶活从1100U L-1优化提高到2303U L-1，并放大至30L规模获得相似酶活。此Enterobacter sp. R-SYB082酶具有好的稳定性，且通过自然冷藏及CO2气体介入成功获得激活。该酶在黄酒中的尿素去除率（66.47%），比广泛使用的日本商业脲酶（去除率58.79%）高。该酶对黄酒中底物尿素的有效降解，从源头上实现了对EC的控制。
（3）开展了对Enterobacter sp. R-SYB082尿素降解酶克隆表达的研究。通过基因比较发现，Enterobacter sp. R-SYB082酶是一种酸性脲酶同功酶——脲基乙醇酸酰胺水解酶（UAH）而非脲酶，该酶能实现黄酒中待去除底物尿素及产物EC的联合控制，具有很好的应用特性与工业开发前景。首次报道了脲酶缺陷型菌株以此酶介导的全新氮同化代谢途径。并成功构建了具有自主知识产权的工程菌BL21-pET28-allA，获得该酶的活性表达。
（4）基于定向去除技术和分子间作用原理，从各种吸附性材料中优选得特异性功能材料L，以直接去除黄酒中EC。并对去除机制进行研究发现：其强碱性［-N+R3］基团对EC的离子交换作用，是EC定向减除的主要动力。经定向修饰和复配后，再经酒样的特殊工艺微调处理，其能选择性地有效减除黄酒中的EC。此减除为吸热过程，实际应用中温度需高于20℃效果更佳。应用L材料动态处理的较合适速度为0.25BV h-1，对于EC含量在300μg L-1以内的黄酒，能降至50μg L-1以下，达到限量要求；且处理后酒体的风味与原酒接近。
配合Enterobacter sp. R-SYB082尿素降解酶对尿素的降解，和功能性材料对EC的终端定向减除，可以实现中国黄酒中尿素含量降至10mg L-1以内，以及EC含量在300μg L-1以内的黄酒降至50μg L-1以下，两者综合，首次建立了从底物到产物对黄酒中EC含量的集成控制策略。为中国黄酒中EC含量的降低，提供了实用、便捷的新途径，具有保障食品安全、利于应对国外技术壁垒的特殊含义。也为其他饮料酒中EC的控制，提供了一条新思路。
关键词: 黄酒 ；氨基甲酸乙酯 ；快速测定 ；脲基乙醇酸酰胺水解酶 ；功能性材料 ；直接减除
被引量
45
摘要： 黄酒是我国特有且含丰富的营养物质与多种活性物质,黄酒在发酵和陈酿过程中会产生如氨基酸、活性肽、蛋白质、功能性低聚糖、酚类、维生素、多种对人体有益的矿物元素及微量芳香成分等。近年人们的饮酒观念逐步向健康、营养、保健的方向转变,低度酒的消费量逐年增加。而黄酒一向以低酒精度、营养、保健为竞争优势,很适合人们正在形成的健康饮酒习惯。从目前人们对酒饮料的消费方向来看,黄酒会越来越多的引起人们的关注,走进人们的日常生活。因此,提高黄酒品质已迫在眉睫。本实验选用山西黄酒为主要研究对象,采用顶空固相微萃取气质联用技术对黄酒中的挥发性成分进行研究。本文研究内容及其主要结论有以下几个方面:1.建立检测黄酒挥发成性成分分析的方法采用顶空固相微萃取(Head Space Solid-Phase Micro-Extractions,HS-SPME)与气/质联用技术(Gas Chromatgraphy-Mass Spectrometer,GC-MS)对山西黄酒中的易挥发成分进行定性及峰面积归一化法定量分析。分别探究了萃取头、萃取温度、萃取时间及解析时间对萃取效果的影响,并进行了正交试验确定最佳萃取条件。结果表明:山西黄酒中共分离得到71种挥发性化合物,其中醇类、酸类、酯类、醛类、酮类、酚类分别占易挥发成分总峰面积的40.402%、27.573%、27.782%、0.432%、2.001%、0.397%。此外,还检测到呋喃类化合物、烃类化合物和芳香族化合物等。2.对黍米与糯米黄酒中的挥发性成分的差异进行了比较分析评价本实验主要以山西黄酒、绍兴黄酒为研究对象,首先采用HS-SPME-GC-MS对黍米与糯米黄酒中易挥发成分的差异进行比较分析评价,考察不同酿酒原料对黄酒中易挥发性成分的影响,挖掘两种地方黄酒的特色优势,并为促进黄酒的多元化发展提供实验基础;其次,本实验进一步对不同酿酒工艺的山西黍米黄酒进行比较分析,旨在改善黄酒生产工艺,为开发黄酒新产品,增加产品的多样性奠定基础。3.建立了定量分析黄酒中氨基甲酸乙酯的顶空固相微萃取气质联用的分析方法本实验采用HS-SPME-GC-MS技术对山西黄酒中的氨基甲酸乙酯进行了定量分析,并确定乙醇浓度稀释为原来黄酒的5倍、溶液呈碱性、萃取温度为70℃时,萃取效果最好,并定量检测出黄酒中EC含量为99.7～103.4μg/L。且该方法的检出限为0.6μg/L,定量限为2μg/L,回收率在91.2%～94.3%之间,相对标准偏差为1.8%。表明该方法可用于氨基甲酸乙酯的定量分析。本研究旨在考查山西黄酒中的氨基甲酸乙酯含量,为进一步定量分析黄酒中的氨基甲酸乙酯提供实验数据。
关键词: 黄酒 ；易挥发成分 ；氨基甲酸乙酯 ；HS-SPME ；GC-MS
被引量
4