- 首页
- 产品推荐个人精选服务科研辅助服务教育大数据服务行业精选服务学科系列服务产品服务
- 期刊大全
- 充值
- 会员
- 职称材料
- 首页
- 产品服务
- 知识脉络
- 期刊大全
- 充值
- 会员
- 职称材料
智能检索
二次检索
任意字段
在结果中检索
在结果中去除
暂无数据
共
4,632
条结果 ，以下是1
-
20条
1 / 232
已选:0 清除
批量下载
批量引用
相关度
摘要： 以4-氯-3,5-二硝基-1H-吡唑为原料,经胺化及取代/还原反应得到5-氨基-2H-吡唑-3,4-双酮-3-肟-4-腙(3),并制备了3种含能离子盐——高氯酸盐(4)、硝酸盐(5)和5,5΄-二硝氨基-3,3΄-偶氮-1,2,4-噁二唑盐(6)。通过溶剂挥发法得到了化合物3和4的单晶,并通过X-射线单晶衍射法对其进行表征。通过核磁共振波谱、红外光谱等方法对含能化合物3~6的结构进行表征;通过真密度仪、差示扫描量热仪、撞击感度仪、摩擦感度仪等对其性能进行测试;同时理论计算了其生成焓和爆轰性能。结果表明,化合物3为平面构型,酮肟和酮腙具有显著的双键特征,降低了吡唑环的共轭性,使其易于成盐。成盐后不同阴离子对中性化合物的性能有着多方面的影响。其中高氯酸根阴离子不但改善了化合物的氧平衡,还提高了化合物的密度,使得高氯酸盐4的爆速和爆压(8499 m·s^(-1),30.2 GPa)相比中性化合物3(8072 m·s^(-1),22.5 GPa)有一定程度提升;另外5,5΄-二硝氨基-3,3΄-偶氮-1,2,4-噁二唑显著提高了中性化合物3的分解温度,由135℃上升至285℃。结果表明通过阴阳离子的合理搭配,可以有效调控目标含能化合物的性能。
关键词: 吡唑 ；含能离子盐 ；合成 ；表征
摘要： 以KMnO_(4)和MnSO_(4)·H_(2)O为原料,在常温常压和水热条件下制备新生态MnO_(2),借助XRD、TEM、低温N 2吸附-脱附等手段对材料进行表征,比较不同制备方法对产物结构和吸附性能的影响。结果表明,反应温度和压力对新生态MnO_(2)的形貌和吸附性能有较大影响,常温常压下合成产物均为短棒状,水热合成产物为介孔纤维,对2,4-二硝基苯酚的吸附效果优于常温常压合成产物。新生态MnO_(2)对2,4-二硝基苯酚的等温吸附和吸附动力学分别符合Langmuir等温式(R 2>0.99)和准二级吸附动力学方程(R 2>0.99),说明2,4-二硝基苯酚在新生态MnO_(2)上为单分子层吸附和化学吸附。溶液pH值能显著影响2,4-二硝基苯酚在新生态MnO_(2)上的吸附,在pH=7时最大吸附量为2.539 mg/g。
关键词: 新生态MnO_(2) ；2,4-二硝基苯酚 ；单分子吸附 ；化学吸附 ；水热条件 ；形貌 ；动力学
被引量
1
摘要： 采用压热-普鲁兰酶酶解豌豆淀粉制备豌豆抗性淀粉,并测定豌豆抗性淀粉理化性质。以3,5-二硝基水杨酸测得抗性淀粉产率为参考指标,在单因素试验基础上进行响应面试验优化豌豆抗性淀粉制备工艺,并测定最佳条件下豌豆抗性淀粉的理化性质。结果表明,最佳制备工艺条件为:酶解pH 5.4、酶添加量17.3 U/mL、酶解温度53℃、老化时间23 h。在此优化条件下,豌豆抗性淀粉产率为27.51%。理化性质分析结果表明,与豌豆淀粉相比,豌豆抗性淀粉贮藏稳定性(透光率:1.48%~2.31%)、溶解度(0.064~0.524)均有所增大,冻融稳定性(析水率:0.549~0.679)、膨润度、平均聚合度(吸光度峰:波长612.0 nm~583.5 nm)均有所降低。
关键词: 压热-酶解法 ；豌豆抗性淀粉 ；理化性质 ；制备工艺优化
被引量
12
摘要： 为了研究2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)基高聚物黏结炸药(PBX)的热安全性,分别以氟橡胶F2311和丁晴橡胶NBR-26为主体设计两种黏结剂体系,采用水悬浮-溶解-蒸馏法制备ANPyO基PBX炸药。利用扫描电子显微镜(SEM)、差示扫描量热法(DSC)和热重法(TG)表征不同黏结剂体系PBX的结构和性能,计算了两种黏结剂体系PBX的热分解动力学参数和热爆炸参数,并获得了被400K气氛环绕的半径为1m的球形、无限圆柱形或无限平板状PBX的热感度概率密度函数S(T)与温度T的关系曲线。结果表明,以丁晴橡胶NBR-26为黏结剂体系主体PBX的活化能E为173.19kJ/mol、指前因子ln(A/s-1)为28.58、自加速分解温度TSADT为550.01K、热点火温度Tbe为565.81K、热爆炸临界温度Tbp为625.06K;以氟橡胶F2311为黏结剂体系主体PBX的活化能E为143.78kJ/mol、指前因子ln(A/s-1)为22.89,自加速分解温度TSADT为539.99K,热点火温度Tbe为560.28K,热爆炸临界温度Tbp为615.55K;球形PBX的热安全性稍高于无限圆柱或平板状PBX,以丁晴橡胶NBR-26为黏结剂体系主体PBX的热安全性高于氟橡胶F2311为黏结剂体系主体PBX。
关键词: 物理化学 ；2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO) ；高聚物黏结炸药 ；PBX ；黏结剂 ；热安全性
被引量
5
摘要： 氟苯甲酸类物质(FBAs)是合成许多药物、农用化学品和其他有机化合物的重要中间体,同时也被用作水示踪剂。FBAs作为地下水示踪剂具有环境友好、不会在地层中自然存在、性质稳定、地层吸附量小、用量少以及种类多且彼此间无干扰等优点,因此FBAs作为示踪剂的应用不断扩大。在采用FBAs追踪地层水运动时,由于地层水基质复杂且FBAs浓度低,直接分析较为困难,因此对复杂基质中FBAs进行样品预处理十分重要。本研究采用多元(MTV)策略,以2,4,6-三甲酰基间苯三酚(Tp)、3,3′-二羟基联苯胺(DHB)、3,3′-二硝基联苯胺(DNB)为构筑基元,通过希夫碱反应制备了一系列不同羟基/硝基比例的三组分共价有机骨架(COF)[Tp-DHB_(x)DNB(1-x)](x=0、0.25、0.5、0.75、1)。再通过合成后修饰,得到氨基/五氟苯基双功能化COF,即氟亲和/阴离子交换/反相混合模式吸附剂COF-PFB_(x)-NH_(2(1-x))。通过考察COF-PFB_(x)-NH_(2(1-x))对FBAs的吸附性能,筛选出COF-PFB_(0.5)-NH_(2)(0.5)用于FBAs的吸附。为了便于将材料从溶液中分离,以Fe_(3)O_(4)纳米粒子为核,采用原位生长法制备了氨基/五氟苯基双功能化磁性三组分共价有机骨架吸附剂(Fe_(3)O_(4)@COF-PFB_(0.5)-NH_(2)(0.5)),通过扫描电子显微镜、X射线光电子能谱及傅里叶变换红外光谱等表征,证明了该材料的成功制备。Fe_(3)O_(4)@COF-PFB_(0.5)-NH_(2)(0.5)对4-氟苯甲酸(4-FBA)、2,3,4-三氟苯甲酸(2,3,4-TFBA)、2,3,4,5-四氟苯甲酸(2,3,4,5-Tetra-FBA)和3,5-双三氟甲基苯甲酸(3,5-BTFMA)的最大吸附容量分别为73.5、64.9、38.4和253 mg/g。重复使用5次后,其吸附效果保持良好。在最佳吸附条件下,Fe_(3)O_(4)@COF-PFB_(0.5)-NH_(2)(0.5)对模拟地层水中4-FBA、2,3,4-TFBA、2,3,4,5-Tetra-FBA和3,5-BTFMA的吸附率分别为85.7%、86.5%、94.9%和82.4%,表明Fe_(3)O_(4)@COF-PFB_(0.5)-NH_(2)(0.5)在实际样品中FBAs的分离富集方面具有很大的应用潜力。
关键词: 多元策略 ；三组分共价有机骨架 ；磁性固相萃取 ；合成后修饰 ；氟苯甲酸 ；高效液相色谱
摘要： 该文以过硫酸铵(ammonium persulfate,APS)、聚乙烯醇(polyvinyl alcohol,PVA)、3-氨基苯硼酸盐酸盐(3-aminophenylboronic acid hydrochloride,ABA)、苯胺(aniline,AN)为原料,合成聚苯胺基超分子水凝胶(polyaniline based supramolecular hydrogels,PPH)。以戊二醛(glutaraldehyde,GA)为交联剂制备聚苯胺基超分子水凝胶-戊二醛(polyaniline based supramolecular hydrogels-glutaraldehyde,PPH-GA)复合材料作为酶的固定化载体。利用3,5-二硝基水杨酸(dinitrosalicylic acid,DNS)法测定固定化果胶酶活力,计算固定化酶的载酶量,并用单因素变量法考察固定化酶和自由酶在不同酶浓度、温度、pH值、反应时间、果胶浓度下的相对活性,研究固定化果胶酶的酶催化性能。结果表明,固定化酶的最佳催化条件:pH 3.5、反应温度40℃、酶浓度3%、反应时间120 min、果胶浓度2%,此时载酶量为268.1 mg/g。
关键词: 水凝胶 ；果胶 ；果胶酶 ；固定化 ；固定化酶
被引量
3
摘要： 采用周期性密度泛函理论(DFT)的GGA/PBE-G06方法研究了富氮含能晶体4-氨基-3,7-二硝基三唑-[5,1,c][1,2,4]三嗪(DPX-26)在静水压0~130 GPa范围内的高压行为。通过计算晶格参数(a、b、c)、键长、带隙(ΔE g)和态密度(DOS),分析了DPX-26的晶体结构、分子结构和电子结构随压力的变化情况。结果表明,DPX-26晶体在81、82和92 GPa发生3次显著的结构转变。81 GPa时,分子间六元环破裂;在82 GPa,C4—N7键拉长,三唑环严重扭曲并解离,N4—H6键拉长至0.150 7 nm,共价作用转变为氢键作用;92 GPa时,C4—N7键键长从0.232 4 nm减小至0.133 3 nm,三唑环再次形成。压力增加导致体系离域性增强。
关键词: 量子化学 ；富氮含能晶体 ；DFT ；高压行为 ；DPX-26
被引量
3
摘要： 采用溶胶-凝胶法制备了负载型TiO_2陶瓷粒子电极。通过SEM和XRD对TiO_2负载前后的粒子电极进行表征,对比了二维与三维电极法对目标污染物2,4-二硝基甲苯(DNT)的电催化降解性能,考察了电流密度、初始p H、负载TiO_2粒子投加量对DNT去除率的影响。结果表明:负载TiO_2陶粒作为粒子电极的三维电极对DNT的去除率明显高于二维电极;电流密度为20 m A/cm2、初始p H为7.0、TiO_2/陶粒投加量为30 g的条件下,20 min时DNT去除率达到57.4%,120 min后基本能降解完毕。重复实验发现负载TiO_2陶粒的稳定性较高。
关键词: 陶瓷粒子电极 ；二氧化钛 ；电催化 ；2,4-二硝基甲苯
被引量
21
摘要： 采用阳极氧化法在钛网上制备了TiO_2纳米管阵列,并利用循环伏安法在纳米管表面沉积Ag,制备出Ag/TiO_2纳米复合材料。采用扫描电子显微镜、X-射线衍射仪、紫外-可见漫反射光谱等方法对复合材料的形貌、结构、光电性能进行了表征,并以2,4-二硝基苯酚为模型化合物考察了沉积Ag对复合材料光催化性能的影响。结果表明,沉积5圈Ag的Ag/TiO_2复合纳米材料光催化性能最佳,在模拟太阳光照射120 min后,2,4-二硝基苯酚可被完全降解。
关键词: TiO2纳米管 ；Ag ；阳极氧化法 ；循环伏安法 ；光催化
被引量
4
摘要： 针对目前硝基苯、二硝基甲苯催化加氢生产苯胺、甲苯二胺工艺存在的安全隐患和催化剂金属原子利用率低等问题,基于原子尺度金属催化剂和液相有机氢载体构建具有本质安全、环境友好及贵金属减量化等特征的硝基苯、二硝基甲苯催化加氢反应体系。介绍了不锈钢基单原子铂金属催化剂制备方法及在硝基苯加氢反应中的应用,异丙醇为氢源的二硝基甲苯加氢-异丙醇脱氢耦合液相反应催化剂及合成甲苯二胺反应性能,活性金属烧结膜反应器及液相微连续流催化加氢合成苯胺、甲苯二胺反应性能,以及锆基材质上纳米管(坑)阵列铂催化剂制备及合成甲苯二胺反应性能等方面的研究结果;为苯胺、甲苯二胺的绿色安全生产提供了基础。
关键词: 原子尺度 ；金属催化剂 ；甲苯二胺 ；异丙醇 ；微连续流 ；本质安全
摘要： 为了给不敏感弹药和炸药的研制和应用研究提供参考,综合分析了国外不敏感炸药的现状。从钝感炸药选用角度出发,详细介绍了国外传统型不敏感炸药和新型不敏感炸药的分类、配方和性能。传统型不敏感炸药包括黑索今基、奥克托今基、六硝基六氮杂异伍兹烷基、2,4-二硝基苯甲醚基和梯恩梯基不敏感炸药;新型不敏感炸药包括硝基三唑、三氨基三硝基苯、不敏感黑索今、1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯和2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物等。目前影响不敏感炸药的实用主要问题是炸药能量较低、成本过高。
关键词: 不敏感炸药 ；低易损性炸药 ；钝感弹药 ；含能材料
被引量
34
摘要： 以升华硫粉、氢氧化钠、聚乙二醇(PEG-4000)、过氧化氢为原料,采用冷凝回流法制备了荧光硫量子点(SQDs),并通过X射线衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)等手段对材料进行了表征。该荧光SQDs最佳激发波长为370 nm,最佳发射波长为451 nm,具备较好的荧光稳定性。实验发现,3,5-二硝基水杨酸(DNS)可使SQDs荧光信号“关闭”,加入铅离子(Pb^(2+))后体系荧光信号重新“打开”,由此构建了“关-开”型探针检测Pb^(2+)的新方法。Pb^(2+)浓度在0~100μmol/L范围内与DNS-SQDs体系的荧光恢复值之间呈良好的线性关系,线性方程为ΔF=0.00167c_(Pb^(2+))+0.96306,线性相关系数(R2)为0.99842,检出限(LOD)为1.90μmol/L,回收率为108.6%~109.4%。该方法成功应用于模拟样品中Pb^(2+)的检测。
关键词: 硫量子点 ；光稳定性 ；铅离子 ；分析检测
被引量
1
摘要： 为解决低感高能炸药用于冲击片雷管时起爆可靠性和长贮起爆可靠性的矛盾,防止超细粒子在长贮中发生团聚是关键。叙述了一种海胆状LLM-105晶体的制备方法,掌握了关键结晶参数对海胆状LLM-105形貌的影响规律,采用了XRD、1H NMR、FT-IR等手段表征了海胆状LLM-105的结构,再以TG-DSC和量热实验获得了热性能和爆轰性能。结果表明:海胆状LLM-105的热分解峰值温度高于普通LLM-105约5℃,恒容燃烧热为-9.95 kJ/g,标准摩尔生成焓为-7.253 kJ/mol;密度1.6 g/cm^3时的爆压和爆速分别为22.0 GPa和7.304 km/s。与HNS、TATB及HMX等炸药相比,海胆状LLM-105可作为新一代冲击片雷管用始发药的优选对象。
关键词: 2 ；6-二氨基-3 ；5-二硝基吡嗪-1-氧化物(LLM-105) ；制备 ；性能 ；冲击片雷管 ；标准摩尔生成焓
被引量
6
摘要： 以3,6-二硝基吡唑[4,3-c]并吡唑(DNPP)为原料,经N-胺化反应合成了1,4-二氨基-3,6-二硝基吡唑[4,3-c]并吡唑(DADNP),采用红外光谱、核磁共振(1H NMR、13C NMR)、质谱及元素分析等手段表征了化合物结构;利用差示扫描量热仪(DSC)、热重仪(TG)、固相原位热红外检测仪(RSFTIR)、热重-质谱联用技术(TG-MS)等热分析方法研究了DADNP的热分解过程和机理,结果表明,DADNP热分解反应的活化能和指前因子分别为166.45 kJ·mol^-1和1016.53 s^-1。DADNP的热分解过程主要包含两个阶段,第一阶段分别在电离源或加热条件下,DADNP分子中C─NO2首先发生断裂,生成NO2小分子;第二阶段是吡唑并吡唑环的进一步破裂及二次氧化反应,生成HCN、N2H2等小分子。
关键词: 含能材料 ；1,4-二氨基-3,6-二硝基吡唑[4,3-c]并吡唑(DADNP) ；合成 ；热分解机理
被引量
4
摘要： 含能材料晶体的粒度和形貌对其性能影响较大,为了研究1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯(FOX-7)炸药晶体形貌、粒度与其热分解性能的关系,采用溶剂-非溶剂法制备得到了不同形貌、粒度的FOX-7炸药颗粒。使用扫描电子显微镜、X射线衍射仪、差示扫描量热仪和撞击感度测试仪分别对FOX-7炸药的晶体形貌、粒度、晶型、热分解性能和安全性能进行了表征和测试。结果表明,通过改变降温速率、搅拌速率等工艺条件,可以得到海胆形、球形、花状和块状等不同形貌的FOX-7炸药颗粒,所制备的FOX-7炸药晶型与原料一致,均为α型;粒度和形貌对FOX-7分子内氢键的断裂和共轭体系的破坏影响较大,球形形貌有利于提高FOX-7的热分解温度;同一形貌的FOX-7样品,粒径越大,热稳定性越好。在粒径为几十微米的FOX-7样品中,球形形貌的FOX-7样品安全性能最好。
关键词: 1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯(FOX-7) ；溶剂/非溶剂法 ；晶体形貌 ；热分解性能 ；安全性能
被引量
13
摘要： [目的]制备氟节胺杂质4-F-flumetralin。[方法]以3,5-二氟苯胺为原料经过4,6-二氟靛红中间体合成2-氨基-4,6-二氟苯甲酸,随后重氮化得到2-氯-4,6-二氟苯甲酸,再经过酯化、还原、氯代和胺化反应制得苄胺中间体,最后与2,6-二硝基-4-三氟甲基氯苯经芳香亲核取代反应得到终产物。[结果]经过8步反应,得到目的产物,经MS、NMR确证了分子结构。[结论]合成路线设计合理,原料廉价易得,反应条件温和,收率良好。
关键词: 氟节胺 ；杂质 ；2-氯-4 ；6-二氟苄胺 ；合成
摘要： 以吩噻嗪为原料,经硝化反应合成出3,7-二硝基吩噻嗪,并以此为前驱体,制备出两种N、S掺杂的碳纳米点材料,通过多种手段对所合成材料结构和组成进行表征。将碳纳米点应用于Cu^(2+)的快速定性/定量可视化检测,并基于碳纳米点荧光试纸结合智能手机的颜色分析识别,构建Cu^(2+)可视化检测传感器,展现出高效、准确、灵敏和便捷的优势。在0~5μmol/L范围内的碳纳米点荧光差值和Cu^(2+)浓度的相关系数R 2=0.9976,Cu^(2+)检出限可达0.26μmol/L;在0~15μmol/L范围内,试纸荧光颜色的B/R值与Cu^(2+)浓度呈现较好的线性关系,相关系数R^(2)=0.9213,Cu^(2+)检出限可达1.28μmol/L。该荧光试纸的开发和应用为功能化碳纳米点材料提供了有益思路,并有望应用于现场和实时检测中。
关键词: 硝化反应 ；碳纳米点 ；荧光试纸 ；智能手机 ；可视化传感
被引量
3
摘要： 【目的】从自然环境中分离筛选高产纤维素酶的菌株,开展碱性纤维素酶的酶学特性分析,为该菌株及所产纤维素酶的综合开发利用打下基础。【方法】采用羧甲基纤维素钠(CMCNa)平板筛选法筛选纤维素酶高产菌株,利用生理生化分析结合分子生物学法对菌株进行鉴定,并通过3,5-二硝基水杨酸(DNS)法研究其活性特征与发酵条件。【结果】在长期覆盖枯树叶的土壤中分离获得1株高产碱性纤维素酶的菌株,经鉴定该菌株为蜡样芽孢杆菌(Bacillus cereus),名称为B.cereus strain CQNUX 3-1。酶活性分析显示该菌株胞外分泌液具有内切葡聚糖酶、外切葡聚糖酶及β-葡萄糖苷酶的活性,其酶活力分别达107.7、33.1和155.6 U/mL。酶学特征分析表明3种酶组分均具有较好的耐碱和一定的耐高温能力。其中,内切葡聚糖酶、外切葡聚糖酶和β-葡萄糖苷酶的最佳反应温度分别为70、60和40℃;最佳反应pH分别为8.0、9.0和9.0;Fe^(3+)能增加3种酶的酶活力,而β-葡萄糖苷酶具有较好的EDTA、尿素和Cu^(2+)耐受性。发酵条件对菌株产酶的分析结果表明,该菌株发酵温度在37℃较适宜;发酵第4 d时的酶活力达最大值;该菌株能在碱性发酵环境下生长并产酶,在初始pH为7.0时发酵酶活力最高。【结论】筛选获得的纤维素酶高产菌株B.cereus strain CQNUX 3-1所生产的纤维素酶具有较高的反应温度适用性和较强的碱耐受性,菌株发酵产酶温度适中,且有较宽的发酵pH适用范围,可作为碱性纤维素酶生产资源菌株,具有应用于纤维素酶制剂制备与生产、纤维素资源综合利用等领域的潜力。
关键词: 碱性纤维素酶产生菌 ；筛选鉴定 ；酶学特性 ；发酵条件 ；蜡样芽孢杆菌
被引量
13
已选:0 清除
批量下载
批量引用
- 1
- 2
- 3
- 4
- 5
- 6
- 232