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摘要： 氟唑环菌胺、吡唑萘菌胺、联苯吡菌胺、氟唑菌酰胺、氟唑菌酰羟胺和苯并烯氟菌唑等多种琥珀酸脱氢酶抑制剂类农药,是近年来农药研究的热点之一,1-甲基-3-(二氟甲基)-1H-吡唑-4-甲酸,英文名称3-(difluoromethyl)-1-methyl-1 H-pyrazole-4-carboxylic acid(DFPA)这一种中间体是合成以上农药的重要原料,具有良好的市场前景。本文以二氟乙酰氯为起始原料,经过三步反应,合成了1-甲基-3-(二氟甲基)-1H-吡唑-4-甲酸,该路线具有收率高、三废少的特点,是一种极具工业化生产前景的合成线路。
关键词: 琥珀酸脱氢酶抑制剂 ；合成 ；中间体 ；农药 ；工业化
被引量
1
摘要： 以催化裂化柴油为原料,合成了缩合多环多核芳烃(COPNA)树脂。在催化裂化柴油催化剂交联剂质量比为1∶0.1∶0.35、反应温度为140℃、反应时间为14 h的最佳交联条件和固化温度为350℃、固化时间为150 min的固化条件下,中等缩合度缩合多环芳烃(B-COPNA)树脂和热固性缩合多环芳烃(C-COPNA)树脂收率分别为73.22%和56.14%。采用气相色谱-质谱联用与傅里叶变换红外光谱研究发现,催化裂化柴油存在不含长烷基侧链的多环芳烃,空间位阻小,适合作为合成COPNA树脂的原料。采用热重分析仪研究树脂的热行为,发现合成的B-COPNA树脂和C-COPNA树脂的残炭分别为44.26%和45.17%。反应后柴油收率为41.38%,其饱和烃质量分数从34.15%提高至83.11%,柴油十六烷指数从33.13提高到42.39。
关键词: 催化裂化柴油 ；多环芳烃 ；缩合多环多核芳烃树脂 ；合成
被引量
2
摘要： 针对传统工业化合成乙二醇苯基醚丙烯酸酯(PHEA)存在效率低、能耗高和三废量大等问题,以丙烯酸与苯氧乙醇为原料,在固体酸催化作用下利用反应精馏技术进行连续酯化反应得到目标产物PHEA。在固定催化剂质量为34 g的条件下,考察反应温度、原料醇酸摩尔比、进料速度及空气流速对PHEA收率的影响。结果表明,在反应温度为110℃、原料醇酸摩尔比为1.0∶3.0、进料速度为120 g/h、空气流速为500 mL/min时,PHEA收率可达87.55%。对固体酸催化剂进行稳定性考察,该固体酸表现出良好的稳定性。
关键词: 乙二醇苯基醚丙烯酸酯 ；丙烯酸 ；苯氧乙醇 ；反应精馏 ；稳定性
摘要： 铑资源稀少、价格昂贵,三氯化铑是制备铑催化剂等铑化合物的基础原料,羰基合成废铑液中铑含量通常在102~103mg/kg,回收其中铑制备三氯化铑具有重要意义。目前废铑液回收铑主要采用焚烧法,此方法存在铑损失大、铑过烧及后续处理困难等问题。为解决这些问题,探索了一种羰基合成废铑液加入木炭粉先有氧后无氧的两段式焙烧回收工艺,该回收工艺操作简单,回收率高。主要流程为:废铑液蒸馏浓缩后得到浓缩铑渣,浓缩铑渣加入m(炭粉)/m(铑渣)=0.6的木炭粉后焙烧,室温升至600℃有氧焙烧,600℃保持3h后,无氧条件下升温至1100℃保持1h后降至室温,得到活性铑灰,活性铑灰经酸浸溶、除杂浓缩得到三氯化铑,铑收率高于99.0%。
关键词: 羰基合成废铑液 ；焙烧 ；铑回收 ；木炭粉
被引量
3
摘要： 西电新闻网讯(通讯员田娜玲)近日,陕西省教育厅公布了2019年度陕西省虚拟仿真实验教学项目认定结果《陕西省教育厅办公室关于公布2019年度陕西省虚拟仿真实验教学项目认定结果的通知》(陕教高办〔2019〕29号)。2019年度陕西省虚拟仿真实验教学项目认定工作经学校推荐、专家遴选、结果公示等程序,省教育厅共认定109个项目为省级虚拟仿真实验教学项目,西安电子科技大学获批5个虚拟仿真实验教学项目,即白丽娜教授负责的“现代授时虚拟仿真实验”、李淑萍副教授负责的“甲醛防腐剂合成工艺研究虚拟仿真实验”、董春曦教授负责的“多基线干涉仪角度测量虚拟仿真实验”、沈玉龙教授负责的“物联网虚拟仿真实验”及于少勇教授负责的“大型体育赛事团体操预演虚拟仿真实验”。
关键词: 虚拟仿真 ；实验教学 ；陕西省 ；西安电子科技大学 ；仿真实验 ；多基线干涉仪 ；认定工作 ；合成工艺
被引量
1
摘要： 通过对利用湿法磷酸副产物氟硅酸与氢氧化铝直接制备工业级氟化铝的工艺进行研究与优化,以期提高氟化铝产品的质量。这不仅充分利用了氟资源,优化了合成工艺,而且对添加聚乙二醇(PEG)提高氟化铝产品的松装密度着重开展了研究。结果表明,当氟硅酸预热温度为80℃、氟硅酸质量分数为19.1%、n(氢氧化铝)∶n(氟硅酸)为1.8∶1、氢氧化铝干粉快速投料,控制反应温度为95~107℃、搅拌速率为400 r/min、反应时间为16 min、添加氟化铝为晶种、结晶时间为5.0 h、结晶温度为107℃时,氟化铝收率为77.56%,氟化铝的松装密度为0.70 g/cm^(3)。以聚乙二醇为结晶改性剂制备氟化铝,添加聚乙二醇的用量为7.40%、结晶时间为5.0 h、结晶搅拌速率为200 r/min、结晶温度为107℃时,氟化铝收率为81.45%,氟化铝松装密度达到0.83 g/cm^(3),松装密度提高了18.57%。氟化铝产品的化学成分和物理性能均能达到GB/T 4292—2017《氟化铝》的要求。以磷化工副产氟硅酸和工业级氢氧化铝为原料,优化了氟硅酸湿法制备氟化铝的工艺,使得氟化铝产品的收率和松装密度有所提高,为磷化工行业副产品氟硅酸的推广应用提供了技术支撑。
关键词: 氟硅酸 ；氟化铝 ；收率 ；松装密度
被引量
2
摘要： DIANP发射药作为一种新型发射药,具有能量高,爆温低,燃烧洁净性好,烟焰残渣少等特点。研究介绍了DIANP合成与材料特性,DIANP发射药配方及性能,DIANP发射药制备工艺、表面处理、装药应用和测试方法等方面的研究进展。指出了DIANP发射药在燃烧分解机理和相互作用机制等基础理论研究方面存在的不足;提出了应开展适用于DIANP发射药的温度系数控制技术研究、环境适应性研究和DIANP合成的绿色工艺研究;并认为DIANP发射药的改进需将理论研究和实际应用相结合,以此推进高能低烧蚀特征材料在行业内的发展。
关键词: 发射药 ；叠氮硝胺 ；应用 ；DIANP
被引量
2
摘要： 以二氟胡椒环、正丁基锂和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为原料,在微通道中进行连续锂-氢交换、甲酰化反应,合成目标产物4-醛基-2,2-二氟苯并-1,3-间二氧杂环戊烯。考察了反应温度、物料比、停留时间、质量浓度等因素对反应的影响。获得了优化工艺参数为:二氟胡椒环四氢呋喃溶液质量浓度45%,n(二氟胡椒环)∶n(正丁基锂)∶n(DMF)=1∶1.05∶1.05,反应温度-10℃,停留时间18 s,收率93.0%,产物含量99%以上。与传统釜式合成工艺相比,连续流微反应工艺实现了目标产物合成的安全稳定进行,提升了反应效率。
关键词: 连续流 ；微反应 ；合成 ；正丁基锂 ；甲酰化
被引量
2
摘要： 工业上以天然羊毛脂为原料提取胆固醇的皂化反应通常在高压釜中进行,针对此过程存在反应时间长和安全风险高等问题,利用管道化反应器在线反应量小、维护成本低和传热传质效率高的特点,提出了安全、高效和可控的羊毛脂管道化皂化反应工艺,优化后的工艺条件为反应温度160℃、反应压力1.40 MPa、停留时间40 min,该条件下皂化收率为99.3%。皂化产物经过分离提纯可得到胆固醇、羊毛酸和羊毛醇,再将其中羊毛酸和羊毛醇通过酯化反应,再经过脱酸脱色处理后得到精制羊毛脂产品,从而获得更大的经济效益。
关键词: 羊毛脂 ；皂化 ；管式反应器 ；酯化
被引量
1
摘要： 以离子液体和磷钨酸为原料,制得3种功能化磷钨酸盐离子液体,采用红外光谱、热重分析等进行表征验证,并用其催化棕榈油酯交换制备生物柴油,考察醇油物质的量之比、反应温度、反应时间和离子液体用量对反应的影响及离子液体的稳定性。结果表明:所制备的磷钨酸盐离子液体具有较好的温控相转移和酸催化性能,能实现高温反应和低温分离效果,与纯H_(2)PW_(12)O_(40)、固定化H_(2)PW_(12)O_(40)、[MIMPS]HSO_(4)传统催化剂相比,表现出更好的溶解、催化和回收性能,在n(甲醇)∶n(棕榈油)=10∶1,反应温度120℃,反应时间8 h,1-丙基磺酸-3-甲基咪唑磷钨酸盐离子液体([MIMPS]H_(2)PW_(12)O_(40))质量为棕榈油7%的条件下,生物柴油收率可达95.6%,且该离子液体稳定性良好,循环使用5次催化性能无明显降低。
关键词: 生物柴油 ；离子液体 ；磷钨酸 ；温控 ；相转移
被引量
3
摘要： 为推动微化工技术在硝化甘油合成中的应用,通过自主设计的混沌式微混合器,以甘油、硝酸和硫酸为原料,研究了微反应系统连续合成硝化甘油的工艺。探究了微流道尺寸、反应物摩尔比及反应温度对微混合器内硝化甘油产率的影响,确定了最佳工艺条件:微流道直径1.0 mm,反应温度19℃,反应时间5 min,甘油与硝酸的摩尔比1.04.5;此时,硝化甘油产率为50.9%,纯度为98.9%。
关键词: 微化工技术 ；含能材料 ；混沌式微混合器 ；硝化甘油 ；合成
被引量
13
摘要： 1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯(OPO)是人乳脂中重要组成部分,能促进婴儿对脂肪酸的吸收利用。以高油酸花生油脂肪酸乙酯(以下简称油酸乙酯)和棕榈硬脂为原料,在Novozym40086脂肪酶的催化作用下酯交换合成OPO。在单因素实验的基础上采用响应面法对酶法合成OPO的工艺条件进行优化。结果表明:酶法合成OPO的最佳反应条件为油酸乙酯与棕榈硬脂摩尔比6∶1、反应时间1 h、反应温度60℃、加酶量8%(以底物总质量计),在该条件下合成的产物甘三酯中OPO含量、2位棕榈酸占所有棕榈酸含量以及PPP含量分别为(46.30±0.03)%、(60.70±0.23)%、(5.67±0.30)%。产品指标均满足GB 30604—2015的规定。
关键词: 高油酸花生油脂肪酸乙酯 ；油酸乙酯 ；棕榈硬脂 ；酶法酯交换 ；1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯 ；Novozym 40086脂肪酶
被引量
11
摘要： 目的优化二肽基肽酶-Ⅳ(DPP-4)抑制剂安奈格列汀的合成工艺。方法以3-氨基-5-甲基吡唑和3,3-二乙氧基丙酸乙酯为起始原料,经环合、水解得到中间体2-甲基吡唑[1,5-a]嘧啶-6-羧酸,该中间体与(S)-1-[(2-氨基-1,1-二甲基乙基)氨基乙酰基]吡咯烷-2-甲氰盐酸盐缩合得到安奈格列汀。结果与结论目标化合物结构经质谱、氢谱和碳谱确证,总收率为25.8%(以3-氨基-5-甲基吡唑计),纯度为99.7%(HPLC)。本工艺反应条件更温和、操作简捷,更适合工业化生产。
关键词: 安奈格列汀 ；DPP-4抑制剂 ；工艺优化
摘要： 通过单因素和正交优化相结合的方法对微波辅助原位开环法制备核桃壳粉/聚乳酸(WSP/PLA)复合材料的最佳工艺条件进行了研究,结果表明,催化剂辛酸亚锡用量对实验结果的影响最大,WSP质量分数的影响次之,微波参数对实验结果影响较小。最佳工艺条件为单体与辛酸亚锡摩尔比为2 000∶1、WSP质量分数为1. 67%、微波功率为350 W、辐射时间为17 min,在该工艺条件下其粘均分子质量Mη=74 972,冲击强度可达1. 27 k J/m^2。偏光显微镜分析结果表明,最佳工艺条件下WSP/PLA复合材料有较好的韧性。
关键词: 正交试验 ；微波原位开环聚合 ；核桃壳粉/聚乳酸复合材料
被引量
3
摘要： 本文采用膦腈碱P2为催化剂对乙酸乙烯酯和蔗糖的酯交换反应进行研究。通过正交试验的方法,以多酯酯化率为优化目标,得到最佳反应条件:反应温度353K(80℃),n(蔗糖):n(醋酸乙烯酯)=1∶10,n(催化剂)∶n(蔗糖)=0.15∶1反应时间为10h。其多酯酯化率可达77.09%,八酯酯化率达40%。通过TLC、HPLC-MS-MS对其进行定性定量分析,柱色谱分离得到蔗糖八乙酯,并通过红外光谱和NMR确定蔗糖八乙酯结构,经柱色谱分离得到蔗糖八乙酯的含量与HPLC-MS-MS分析结果基本一致。因此,用HPLC-MS-MS检测方法可简单、快速测定蔗糖酯。
关键词: 蔗糖多酯 ；膦腈碱P2 ；酯交换反应 ；HPLC-MS-MS分析
摘要： 双酚A二烯丙基醚(DABPE)作为一种重要的有机化工中间体,广泛应用于环氧树脂、聚氨酯等塑料材料的合成。其合成工艺的优化不仅能提高产品的质量和产率,还能降低生产成本,对环境保护和资源节约具有重要意义。本研究通过溴化钠催化合成了双酚A二烯丙基醚,采用FTIR、HPLC分别表征了其结构和含量,并探讨了溴化钠用量、水浴温度、回流时间以及氯丙烯用量对产率的影响,而且进一步通过正交设计实验确定了合成工艺的最佳反应条件,以期为工业生产提供理论依据和技术支持。本研究的工艺方法操作简便,产物含量高,在工业化领域具有较大的应用推广前景。
关键词: 双酚A二烯丙基醚 ；溴化钠 ；工艺优化
摘要： 【目的】基于非靶向代谢组学技术,对3个品种雪茄烟叶发酵前后的代谢物进行鉴定与分析,为雪茄烟叶发酵工艺研究提供理论依据。【方法】选择陕西汉中烟区川雪3号(CX3)、海研103(HY103)和青雪204(QX204)3个优质雪茄烟叶品种为试验材料,采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用技术(UHPLC-QTOF-MS),结合主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)等多元统计分析方法,对不同品种雪茄烟叶发酵前后的代谢物进行代谢组学研究,筛选3个品种雪茄烟叶发酵前后的差异代谢物,并对筛选出的差异代谢物进行聚类分析、显著差异代谢物筛选和KEGG通路分析。【结果】CX3、HY103和QX2043个品种雪茄烟叶发酵前后的代谢物相对含量存在显著差异,分别筛选出310,329和260种差异代谢物,主要为氨基酸、肽和类似物,有机酸,黄酮类化合物,脂质及生物碱。各品种中已鉴定的差异代谢物分别富集在74,74和65条KEGG通路中,主要的代谢通路为苯丙氨酸、酪氨酸和色氨酸生物合成,柠檬酸循环,抗坏血酸和醛糖代谢,吲哚生物碱生物合成,类黄酮生物合成,糖酵解/糖异生,甘油酯代谢,果糖和甘露糖代谢。【结论】3个品种雪茄烟叶发酵前后的代谢物存在一定差异,分别筛选鉴定了前20种差异代谢物,并获得了10条主要代谢通路。
关键词: 雪茄烟叶 ；差异代谢物 ；烟叶发酵 ；代谢组学
被引量
2
摘要： 目的优化乙酸冰片酯的合成工艺,探索离子液体在酯化反应中的应用,为发展乙酸冰片酯的绿色合成工业提供参考。方法基于文献分析,设计、合成了吡啶类离子液体,并探讨其应用于酯化反应的可能性。采用响应面法的Box-Behnken试验设计,通过数学模型优化合成工艺。试验以乙酸冰片酯的收率为指标,进行单因素试验,考察不同反应物投料比、反应时间、催化剂用量的影响;在此基础上,利用响应面法进行多因素试验,建立数学模型进行寻优计算,得到各因素的最佳组合;最后进行验证试验。结果合成乙酸冰片酯的最佳条件为:冰片和乙酸酐质量比为1∶3,反应时间为11 h,催化剂用量为冰片质量的10%。验证试验所得实际收率为85.10%,与预测值接近。结论吡啶类离子液体作为催化剂,催化活性高、易分离、对环境友好,本合成工艺具有操作简单、原料易得、产品收率高、反应条件温和的特点,具有重要的应用价值。
关键词: 乙酸冰片酯 ；离子液体 ；催化剂 ；响应面法 ；合成工艺
被引量
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