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摘要： 随着社会的发展与进步,食品安全越来越受到重视。三聚氰胺因为2008年的奶粉事件成为食品公共安全的焦点,三聚氰胺及其同系物三聚氰酸对人民群众的身体健康和生命安全造成极大危害,因此,急需继续针对这些违法添加物开发相应的快速检测和确证技术标准,为确保人民身体健康和食品安全等民生问题提供有效的技术保障。
三聚氰胺(melamine,MEL),学名1,3,5-三氨基2,4,6-三嗪(1,3,5-triamine-2,4,6-triazine),简称三胺、蜜胺等,是一种三嗪类含氮杂环化合物,为重要的有机化工原料,广泛用于塑料、涂料、粘合剂、食品包装材料、消毒剂、化肥和杀虫剂的生产。三聚氰胺在一般情况下较稳定,但在高温下可能会分解放出氰化物;在强酸或强碱环境下,三聚氰胺会发生水解,氨基逐步被羟基取代,生成三聚氰胺同系物—三聚氰酸二酰胺(ammeline)、三聚氰酸一酰胺(ammelide)、三聚氰酸(cyanuric acid,CYA,学名2,4,6-三羟基-1,3,5-三嗪(2,4,6-thihy-droxy-1,3,5-triazine),简称氰尿酸、异氰脲酸)等。三聚氰胺和三聚氰酸可紧密结合形成不溶于水的三聚氰胺氰尿酸盐(melamine cyanurate,MCA),在肾细胞中沉淀从而形成肾结石,且研究证据显示单独摄入三聚氰胺毒性较低,同时摄入三聚氰酸和三聚氰胺后会导致肾毒性,严重影响人类健康。美国、欧盟和我国已明令禁止添加到食品中。目前,已有的同时检测三聚氰胺和三聚氰酸的方法为美国的FDA方法和国内的GC-MS法和HPLC-MS法,且GC-MS法还需硅烷化衍生,步骤较为繁琐。分析的样品基质包括乳与乳制品和宠物食品,还未有采用LC-MS法同时检测乳与乳制品、含乳制品、动物源性食品和植物源性食品中三聚氰胺和三聚氰酸残留的报道。因此,本研究建立了LC-MS同时测定食品中三聚氰胺和三聚氰酸的方法,样品采用乙腈:水(1:1)提取后,MCT固相萃取小柱净化,进行HPLC-MS/MS分析,采用多反应监测模式,内标法定量。采用AtlantisHILIC Silica柱(2.1×50mm,5μm),以乙腈:10mM甲酸铵(9:1)和‰1甲酸乙腈为流动相。充分利用了液相色谱的分离能力和质谱的定性定量能力,方法简单快捷,样品净化效果好,测定低限能够满足限量要求。
关键词: 乳与乳制品 ；含乳食品 ；动物源性食品 ；植物源性食品 ；三聚氰胺 ；三聚氰酸 ；液相色谱-串联质谱法
摘要： 将Fe-MIL-101通过聚偏二氟乙烯固定在三聚氰胺泡沫(MF)上制备MIL-101@MF复合材料,将其用做枪头固相萃取(PT-SPE)的吸附剂,并结合液相色谱-串联质谱法实现了鸡蛋中酰胺醇类(CAPs)抗生素的高效测定。对MIL-101@MF的形貌、晶体结构和官能团进行了表征,证实了Fe-MIL-101的成功合成并固定在MF上。优化了PT-SPE萃取条件,在多反应监测模式下,以基质标准曲线结合内标法同时测定氯霉素(CAP)、甲砜霉素(TAP)、氟苯尼考(FF)。由于氢键、π-π、静电等相互作用,MIL-101@MF对3种CAPs具有极高的萃取能力,萃取过程小于3 min,材料可重复使用60次。3种CAPs的定量下限为0.1μg/kg,加标回收率为78.2%~108%。采用该方法测定80批次鸡蛋样品,TAP的检出率2.50%,含量为0.21~1.2μg/kg;FF的检出率8.75%,含量为0.47~4.2μg/kg。该方法操作简便、灵敏度高且定量准确,有望应用于动物源性食品中多兽药残留的预处理中,为我国进出口食品安全残留监控提供技术支撑。
关键词: 金属有机骨架材料 ；三聚氰胺泡沫 ；枪头固相萃取 ；液相色谱-串联质谱法 ；鸡蛋 ；酰胺醇类
摘要： 目的建立用于测定进口冷链食品外包装表面的三聚氰酸的超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)分析方法。方法以50%乙腈水溶液作为提取溶剂,对样品进行振荡提取,离心后取上层清液进样,采用Waters ACQUITY BEH HILIC(2.1×100 mm,1.7μm)色谱柱进行分离,乙腈和10 mmol/L醋酸铵水溶液作为流动相等梯度洗脱,UHPLC-MS/MS检测三聚氰酸。结果方法线性良好(相关系数>0.9990),检出限和定量限分别为5.0~20.0和20.0~50.0μg/kg,低、中和高添加水平下的平均回收率为80.0%~96.6%,日内和日间相对标准偏差均低于12.3%。结论建立的方法前处理过程简便,回收率和灵敏度高且精密度良好,适用于进口冷链食品包装外表面三聚氰酸的检测。
关键词: 进口冷链食品外包装 ；三聚氰酸 ；超高效液相色谱 ；串联质谱
被引量
1
摘要： 目的采用超高效液相色谱-串联质谱法建立同时检测尿中三聚氰胺(melamine, MEL)及其同系物三聚氰酸二酰胺(ammeline, AMN)、三聚氰酸一酰胺(ammelide, AMD)和三聚氰酸(cyanuric acid, CYA)的方法。方法尿样加入内标后,经乙腈涡旋混匀,超声提取、离心,分别采用混合型阳离子交换或混合型阴离子交换固相萃取柱富集,经5%氨化甲醇或2%甲酸甲醇洗脱,40℃下氮气吹干,复溶混合后经Amide色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.7μm)分离,串联质谱仪在正负离子同时扫描模式下定性定量分析。结果三聚氰胺及其同系物的色谱峰均达到基线分离,峰型较好。MEL、AMN、AMD及CYA的检出限分别为0.03、0.04、0.04及0.05 ng/mL,定量限分别为0.11、0.12、0.14和0.15 ng/mL,基质加标样(浓度为0.2、5、50和200 ng/mL)的回收率为94.6%~106.5%,日内精密度为0.73%~8.34%,日间精密度均小于6.80%(n=6)。AMD和CYA在低浓度时主要表现为基质增强效应,而AMN随着浓度的增加呈现出基质抑制效应。对60份随机成人尿样进行检测,发现MEL及其同系物的总检出率为75.0%,且4种物质的平均浓度男性均高于女性。结论利用超高效液相色谱-串联质谱法可同时测定尿中MEL及其同系物AMN、AMD和CYA,方法检出限和定量限较低,准确性和精密度较好。
关键词: 三聚氰胺 ；三聚氰酸 ；尿液 ；生物监测 ；超高效液相色谱-串联质谱法
被引量
10
摘要： 建立了一种用液相色谱技术检测分析食品接触材料中三聚氰胺与三聚氰酸单体迁移量的方法。样品采用水、4%乙酸和10%乙醇3种模拟物进行浸泡。色谱分离采用Phenomenex Luna NH2柱,柱温:30℃,流动相为乙腈-5 mmol/L,pH=6.5 PBS缓冲溶液(75∶25,V/V),流速1.0 mL/min,DAD检测波长为214 nm。在优化条件下,三聚氰胺和三聚氰酸分别在0.1～110 mg/L和0.3～135 mg/L范围内,峰面积和质量浓度线性关系良好。在0.5 mg/L的添加水平下,三聚氰胺和三聚氰酸的平均回收率分别为101.7%～102.2%和88.0%～88.9%,相对标准偏差分别为2.45%～3.42%和3.54%～4.10%,检出限分别为0.02 mg/L和0.08 mg/L。方法可同时测定食品接触材料中三聚氰胺与三聚氰酸单体迁移量。
关键词: 三聚氰胺 ；三聚氰酸 ；食品接触材料 ；高效液相色谱 ；迁移
被引量
21
摘要： 建立了一种超高效液相色谱一串联质谱法测定牛奶和奶粉中二氰二胺（DCD）、三聚氰胺（MEL）和_三聚氰酸（CY）的分析方法。样品用5％（质量分数）三氯乙酸水溶液提取，无需净化和浓缩，用Acquity UPLC HSST3色谱柱（50mm×2．1mm，1．8μm）分离，以乙腈和乙酸铵作为流动相进行梯度洗脱，电喷雾正、负离子（ESI°）模式同时电离，多反应监测模式进行检测。结果表明：在5．0～200．0μg／L范围内线性关系良好（r≥0．995）？牛奶中3种化合物在0．02、0．10、0．20mg／kg的添加回收率为50．0％～105．8％，相对标准偏差（RSD，n=6）为4．2％～13．6％；奶粉中3种化合物在0．05、0．10、0．20mg／kg的添加回收率为78．0％～115．0％，RSD（他=6）为2．7％～7．5％。牛奶中方法的定量限（信噪比为10）为0．02mg／kg，奶粉中方法的定量限为0．05mg／kg。该方法简单、快速、灵敏、准确，适合于牛奶、奶粉等乳及乳制品中DCD、MEL和CY的快速、高灵敏的分析检测：
关键词: 超高效液相色谱-串联质谱 ；二氰二胺 ；三聚氰胺 ；三聚氰酸 ；牛奶 ；奶粉
被引量
29
摘要： 目的建立固相萃取结合亲水作用液相色谱-串联质谱联用法测定各种水体和尿中三聚氰胺及i聚氰酸的方法，并对采自全国的501份水样和216份尿样中三聚氰胺和三聚氰酸的含量进行调查。方法取100ml水样或10ml尿样，用浓盐酸调节pH至3．0，加入^15N3-三聚氰胺和^15N3-^13C3-三聚氰酸混合内标溶液，再于水样中加入100ml乙腈（尿样加10ml乙腈），混匀后用MCT固相萃取柱净化，用3m1甲醇洗脱一次，然后采用2．5ml含体积分数为5％氨水的甲醇溶液洗脱两次，收集流出液，于40℃下用氮气吹干，加入含体积分数为90％乙腈的2mmol／L乙酸铵水溶液，漩涡振荡，充分溶解，用0．22μm有机滤膜过滤，滤液采用液相色谱-串联四极杆质谱联用仪测定，采用内标法定量，并对方法的检测限、精密度和准确度进行评价。并用此法检测了501份水样和216份尿样中三聚氰胺和三聚氰酸的含量。结果分别采用^15N3-三聚氰胺和^15N3-^13C3-三聚氰酸作为内标物，测得三聚氰胺和三聚氰酸在2．0-1000．0g／L范围内线性关系良好（r值分别为0．9998和0．9997）。水中三聚氰胺、三聚氰酸方法检出限分别为0．4、0．3ng／L，尿中三聚氰胺、三聚氰酸方法检出限分别为4．0、3．0ng／L。水、尿样在3个添加水平范围内的平均回收率为95．3％-100．1％，RSD〈4．02％。在501份水样中，19．9％（100／501）水样中检出三聚氰胺，5．2％（26／501）水样中检出三聚氰酸，含量在0．03～5．00g/L之间，24．5％（53／216）的尿样中检出三聚氰胺或三聚氰酸，含量在0．01-1．00g／L之间。结论建立的MCT固相萃取结合亲水作用液相色谱-电喷雾串联质谱联用测定法可以满足各种水体和尿液中三聚氰胺和三聚氰酸的检测要求。同时，这两种物质在我国环境水体和人群中存在较为广泛的污染。
关键词: 色谱法 ；液相 ；色谱法 ；高压液相 ；三聚氰胺 ；三聚氰酸 ；水 ；尿
被引量
4
摘要： 本文建立了液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)测定蛋及蛋制品中三聚氰胺残留量的方法,优化了样品前处理方法及液相色谱串联质谱测定条件。采用1%三氯乙酸提取,亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀蛋白质、脂肪等物质,固相萃取小柱净化,液相色谱串联质谱检测。结果表明:在优化条件下,本方法测定三聚氰胺在0～3.0mg/kg范围内线性良好,其线性方程为y=12 342x+242.73,相关系数R2=0.998 4,方法检出限和定量限分别为0.01mg/kg和0.05mg/kg,加标回收率为60.0%～85.0%。该方法可满足蛋及蛋制品中三聚氰胺残留量的检测要求。
关键词: 液相色谱串联质谱 ；蛋及蛋制品 ；沉淀剂 ；三聚氰胺残留
被引量
2
摘要： 建立了亲水作用色谱-串联质谱(HILIC-MS/MS)法同时测定食品接触材料中三聚氰胺(MEL)、三聚氰酸一酰胺(ADE)和三聚氰酸(CYA)的方法。食品接触材料分别采用水、4%乙酸、10%乙醇和橄榄油在70℃烘箱浸泡4h。水基浸泡液过0.45μm微孔薄膜后进入色谱柱,橄榄油提取物以凝胶色谱法净化后进入色谱柱。在优化条件下,亲水作用色谱柱分离,电喷雾串联四极杆质谱检测器检测,分别在正、负离子模式下测定。MEL、ADE和CYA分别在5～100、2～200、2～200μg/L范围内线性关系良好(R>0.999)。检出限分别为4.0、8.0、8.0μg/L。在5.0μg/L的添加水平下,MEL、ADE、CYA的平均回收率在98.9%～106.3%之间,相对标准偏差在2.49%～5.44%之间。结果表明,该法可简便、快速、准确地同时测定食品接触材料中三聚氰胺及其衍生物的迁移量。
关键词: 亲水作用色谱-串联质谱 ；食品接触产品 ；三聚氰胺 ；迁移
被引量
5
摘要： 建立一种亲水作用色谱串联质谱技术同时检测食品接触产品中三聚氰胺与三聚氰酸单体迁移量的方法。样品采用水、体积分数4%乙酸溶液、体积分数10%乙醇溶液、异辛烷和橄榄油模拟物进行浸泡。在优化色谱及质谱条件下三聚氰胺和三聚氰酸能很好分离,且分别在1～100ng/mL和2～200ng/mL范围内,峰面积和质量浓度线性关系良好。在50ng/mL添加回收实验结果表明,三聚氰胺和三聚氰酸的平均回收率分别为86.2%～134.0%和78.9%～156.0%,相对标准偏差分别为6.44%～17.93%和5.95%～11.78%。该法简便、快速、准确,可同时测定食品接触产品中三聚氰胺与三聚氰酸单体迁移量。
关键词: 亲水作用色谱串联质谱 ；食品接触产品 ；三聚氰胺 ；三聚氰酸 ；迁移
被引量
7
摘要： 通过对提取溶剂、净化方法及色谱质谱条件的优化建立鸡组织样品中的三聚氰胺和三聚氰酸同时测定的HPLC-MS/MS法。样品经乙腈水溶液(70:30,V/V)超声提取,正己烷脱脂,7000r/min离心后取上清液与乙腈(1:1,V/V)混匀,10000r/min离心沉淀蛋白,过滤后无需净化即可上机测定,大大缩短了样品处理时间。使用MRM模式检测和同位素内标稀释法定量,进一步提高了方法的准确性和定量线性。在1～500ng/mL范围内,目标物的峰面积与其质量浓度的线性关系良好(R2>0.999);在0.1、1、5mg/kg的添加水平,鸡组织样品三聚氰胺回收率为87.76%～107.89%,三聚氰酸回收率为87.31%～106.05%,相对标准偏差(RSD)分别为0.58%～2.78%和1.26%～4.33%;三聚氰胺和三聚氰酸的检测限(LOD)分别为4ng/g和2ng/g。结果表明,该方法简便、快速、准确,适合鸡组织中三聚氰胺和三聚氰酸的确证和定量测定。
关键词: 液相色谱-串联质谱 ；三聚氰胺 ；三聚氰酸 ；鸡组织
被引量
8
摘要： 分别建立高效液相色谱-二极管阵列法(HPLC-PAD)、超高压液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定乳及乳制品中三聚氰胺含量的方法。利用HPLC-PAD外标法进行样品中三聚氰胺的初筛,利用UPLC-MS/MS法进行确证,以13C315N3-三聚氰胺为同位素内标定量。乳制品经乙腈、乙酸锌、盐酸溶液提取,质谱检测时,样品再经MCX固相萃取柱富集净化。HPLC-PAD法的定量限为4mg/kg,UPLC-MS/MS的定量限为0.05mg/kg;HPLC-PAD的添加回收率为95.7%～102.3%,UPLC-MS/MS的添加回收率为91.3%～95.7%(基质匹配曲线校正),两种方法的相对标准偏差(RSD)分别为1.98%～4.51%,1.60%～3.27%。
关键词: 三聚氰胺 ；高效液相色谱 ；超高压液相色谱-串联质谱 ；内标法 ；乳制品
被引量
7
摘要： 本试验旨在研究口服1次三聚氰胺,其由饲料向牛奶中排出形式,以及随后由牛奶向干酪和乳清中的转化。同时对于三聚氰酸的转化进行了研究。24头泌乳荷斯坦奶牛随机分为4个处理,设定为D1、D2、D3和D4组,各组奶牛仅饲喂1次三聚氰胺,饲喂量分别为0.05、0.50、5.00和50.00 g/d。试验第1、2、3、4、5、7天采集牛奶样品测定其中三聚氰胺和三聚氰酸含量。摄入三聚氰胺后第2次采集的奶样用于实验室条件下制作干酪。三聚氰胺和三聚氰酸采用固相萃取柱萃取,并利用液相色谱/串联质谱法进行测定。处理后第6至18 h三聚氰胺浓度最高并呈对数(线性和二次)上升,范围在0.019～35.105 mg/kg之间。三聚氰胺摄入30 h后,60%以上的三聚氰胺转移至乳中。D1组奶牛饲喂后第5天其乳中三聚氰胺含量低于检出限(检出限0.002mg/kg),而D2、D3和D4组奶牛饲喂后7 d乳中三聚氰胺含量低于检出限。血尿氮不受摄入三聚氰胺影响。制作干酪过程中,三聚氰胺主要转移至乳清中。奶牛乳中、干酪或乳清中均未检出三聚氰酸。当奶牛每天摄入0.50 g三聚氰胺时,其排出方式为乳和乳清,可能引起人们对健康的关注。但只有摄入量为5和50 g/d时,干酪中三聚氰胺含量超过欧盟规定限量。本研究结果说明,三聚氰胺污染乳和乳制品也许既与直接污染有关,同时也与动物饲料掺假有关。
关键词: 干酪 ；三聚氰酸 ；三聚氰胺 ；牛奶
摘要： 目的建立高效液相色谱-串联质谱法准确、快速检测再制干酪中三聚氰胺的方法。方法样品中的三聚氰胺经2%的三氯乙酸溶液提取,乙酸铅沉淀蛋白、正己烷脱脂后,经CX固相萃取柱净化,通过高效液相色谱串联三重四极杆质谱联用仪进行测定,外标法定量。结果三聚氰胺含量在50~300 ng/mL的范围内与峰面积有良好的线性关系,相关系数为0.9999,方法定量限为10μg/kg。添加水平为10、50、100、200μg/kg的奶酪样品加标回收率为81.4%~103.2%,测定结果的相对标准偏差均小于7%(n=6)。结论该方法操作简便、定量准确、经济,适用于儿童奶酪等多种再制干酪产品中三聚氰胺测定。
关键词: 高效液相色谱-串联质谱法 ；再制干酪 ；三聚氰胺
被引量
1
摘要： 建立了固相萃取-亲水相互作用色谱/串联质谱同时测定食品中三聚氰胺和三聚氰酸残留量的方法。采用乙腈和水提取试样中残留的三聚氰胺和三聚氰酸,正己烷脱脂,提取液经亲水性键合硅胶和阳离子交换树脂复合填料柱(MCT柱)净化。采用亲水相互作用色谱柱进行分离,质谱采用正、负离子切换模式电离,多反应监测模式检测,同位素内标法定量。三聚氰胺和三聚氰酸在10～2 500μg/L范围内呈线性相关,相关系数(r)均大于0.99,定量限分别为25和50μg/kg。本方法在动物源性食品、植物源性食品、乳及乳制品等不同样品中的三聚氰胺和三聚氰酸高、中、低3个添加水平的回收率分别在70.0%～129.6%和70.0%～128.6%之间,相对标准偏差分别在1.4%～23.3%和2.8%～18.7%之间。该方法可满足食品中三聚氰胺和三聚氰酸同时定量测定的需要。
关键词: 固相萃取 ；液相色谱/串联质谱 ；三聚氰胺 ；三聚氰酸 ；食品
被引量
15
摘要： 基于QuEChERS快速前处理方法,建立了一种由高效液相色谱-串联质谱法准确测定儿童奶酪中三聚氰胺的快速检测方法。试验结果表明,用该方法检测三聚氰胺,在20 ng/mL~200 ng/mL范围内,三聚氰胺质量浓度与峰面积有良好的线性关系,相关系数R2为0.999 1,方法定量限为20μg/kg。添加水平为100μg/kg的不同儿童奶酪样品加标回收率为80.6%~91.2%,测定结果的RSD值均小于10%(n=6)。
关键词: 液相色谱-串联质谱法 ；儿童奶酪 ；三聚氰胺 ；QuEChERS
被引量
3
摘要： 目前饲料中三聚氰胺的检测方法主要有酶联免疫法、液相色谱法、气相色谱-串联质谱法和液相色谱-串联质谱法;这几种方法在检测三聚氰胺时各有优缺点,液相色谱-串联质谱法与气相色谱串联质谱法检测时最为准确,但用时最长;液相色谱法检测时虽然用时会相对短一些,但检测限较高。以酶联免疫方法检测饲料中三聚氰胺,并将检测结果与液相色谱法、气相色谱-串联质谱法和液相色谱-串联质谱法相比较后验证酶联免疫法作为筛选方法的可行性,经试验:测试酶联免疫法试剂盒检测饲料中违禁药物三聚氰胺的灵敏度、准确度和精密度;在饲料中添加三聚氰胺50、500和2 500μg/kg,每个质量浓度的样品做6个重复,用3个批次的试剂盒测定,计算样品添加回收率和批内及批间变异系数;确认酶联免疫法筛选检测时,检测限:20μg/kg,回收率:62.6%～94.6%,批内及批间变异系数均不高于5%;测定结果与仪器检测结果一致,证明应用酶联免疫法作为检测饲料中三聚氰胺的筛选方法真实可行。
关键词: 酶联免疫 ；三聚氰胺 ；方法验证
摘要： 自从中国婴幼儿奶粉事件发生后,各国均已制定了食品中三聚氰胺的最大残留限量。但是,需要进行更多的动物饲养试验用以研究含三聚氰胺日粮饲喂后的代谢情况。本试验旨在研究给绵羊饲喂三聚氰胺含量为2～100mg/kg日粮,连续饲喂60d后,利用液相色谱-串联质谱法检测三聚氰胺在组织和血清中的残留量。饲料中高剂量的三聚氰胺可导致组织和血清中三聚氰胺浓度升高,其中肾脏中三聚氰胺含量最高。当饲喂同三聚氰胺等量的三聚氰酸时,绵羊体内三聚氰胺沉积量与单独饲喂三聚氰胺时相似,而远高于三聚氰酸沉积量。当停喂三聚氰胺时,4d后所有组织中三聚氰胺浓度均低于20μg/kg。本试验将为评价三聚氰胺对于人类健康的风险评估工作提供依据。
关键词: 三聚氰胺 ；三聚氰酸 ；沉积 ；消失率
被引量
1
摘要： 本文建立了由高效液相色谱-串联质谱法定量准确、快速检测大豆分离蛋白中三聚氰胺的方法。试样中残留的三聚氰胺经1%三氯乙酸溶液提取,经CX固相萃取柱净化,用超高效液相色谱三重四极杆质谱联用仪进行测定,通过外标法定量。三聚氰胺含量在10～100 ng/mL的范围内与峰面积有良好的线性关系,相关系数为0.999 8,检出限为5μg/kg。添加水平分别为0.02、0.05、0.10 mg/kg的样品加标回收率为86.7%～101.6%,测定结果的相对标准偏差均小于5%(n=6)。该方法简便、快速、准确、经济,适用于大豆分离蛋白中三聚氰胺的测定。
关键词: 液相色谱-串联质谱法 ；大豆分离蛋白 ；三聚氰胺
被引量
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